[发明专利]DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺无效
| 申请号： | 201210002271.1 | 申请日： | 2012-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN103193663A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 项东升;朱驯;朱其军 | 申请（专利权）人： | 盐城纺织职业技术学院;盐城格瑞茵化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224005 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺属医药化工中间体生产领域。本发明的目的是这样实现的：苯酚与乙醛酸、水、4-硝基邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂季铵盐的作用下，一锅法反应结束后，然后冷却至25℃，过滤得4-硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水冷却、抽滤，滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色，干燥得到白色粉末DL-HPG产品。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩，替代部分原料用于DL-HPG合成。本发明克服了目前DL-HPG合成中产生的大量氨氮、强酸和酚类废水的缺点，副产物4-硝基邻苯二甲酸易分离回收，过量乙醛酸及相转移催化剂易回收套用，废水量少易处理。 | ||
| 搜索关键词： | dl 羟基 甘氨酸 合成 新工艺 | ||
【主权项】：
本发明DL‑对羟基苯甘氨酸的合成新工艺，其特征是：按一定比例投入水、相转移催化剂、29％乙醛酸、4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、苯酚，在一定温度下反应一定时间，然后冷却至25℃，过滤得4‑硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水中冷却，抽滤，滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色，干燥得到白色粉末DL‑HPG产品，含量(HPLC)≥99％，产品质量指标可以满足拆分工艺要求。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩至原体积的三分之一，可直接替代部分乙醛酸及相转移催化剂用于DL‑对羟基苯甘氨酸合成。
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