[发明专利]低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法

摘要

本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。

主权项

一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括(1)在反应器中加入N‑甲基吡咯烷酮‑助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至‑15～30℃，其中对苯二胺的浓度为0.3～0.5mol/L；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5‑3/5，再加入酸吸收剂，在‑15～10℃反应20‑40min，其中吸收剂的浓度为对苯二胺单体摩尔浓度的0～2.5倍；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在‑15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，搅拌，反应出现凝胶、爬杆现象，当被搅碎后停止反应，最后洗涤，除去溶剂，干燥，即得对苯二甲酰对苯二胺。