[发明专利]一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法

摘要

本发明涉及一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法，该方法采用动态原位水热法在堇青石蜂窝陶瓷载体上合成了钛硅分子筛膜，它包括以下过程：首先将堇青石蜂窝陶瓷载体在盐酸或硝酸或草酸或磷酸中进行酸处理，酸处理后洗涤焙烧冷却至室温；然后以硅溶胶或铝溶胶或壳聚糖对酸处理的堇青石蜂窝陶瓷载体进行涂层；以水热法合成钛硅分子筛的母液；将预处理的堇青石蜂窝陶瓷载体和钛硅分子筛母液一起加入到晶化釜中，采用动态晶化合成钛硅分子筛膜。本发明的优点在于，可以解决现有技术中钛硅分子筛膜不致密或分布不均匀及存在大量缺陷的问题。

主权项

一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法，其特征是它包括如下步骤：a.堇青石蜂窝陶瓷载体的酸处理：在20～37％的盐酸或30～50％硝酸或、30～50％草酸或30～50％磷酸中，煮沸0.5～2h，用蒸馏水洗涤至中性，在马弗炉中400℃～500℃焙烧4‑8h，冷却备用；b.堇青石蜂窝陶瓷载体的涂层：将步骤a酸处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍于硅溶胶或铝溶胶或20％～50％的壳聚糖中1‑5min，在烘箱中烘干；重复步骤b的操作4‑7次，待用；c.钛硅分子筛母液的合成：在室温条件下将正硅酸乙酯加入到剧烈搅拌的钛酸丁酯与异丙醇的混合物中进行水解；逐滴加入四丙基氢氧化铵作为模板剂，滴加完毕后，添加蒸馏水升温80℃除醇；在加热过程中，补充水分以保持最初的液体量，搅拌3～4h即可得到钛硅分子筛母液；所述正硅酸乙酯∶钛酸丁酯∶四丙基氢氧化铵(25wt％)∶水的摩尔比为1∶(0.005～0.045)∶(0.05～0.04)∶(30～50)，所述钛酸丁酯与异丙醇体积比为1∶5；d.将步骤b预处理过的堇青石蜂窝陶瓷载体与所述步骤c的钛硅分子筛母液一起放入晶化釜中，将晶化釜置于旋转炉中，在旋转炉中进行动态晶化，转速为20‑80r/min，晶化温度为140‑180℃，晶化时间为5‑9d，将晶化后的产品经洗涤、干燥、焙烧后，即可在堇青石蜂窝陶瓷载体上获得钛硅分子筛膜；