[发明专利]丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法

摘要

丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法，a、丁二酸二甲酯的酯化；b、丁二酰丁二酸二甲酯的合成；反应结束后用水浴的方法将物料冷却到60℃以下补加甲醇，搅拌将物料浆化，然后转入专门的可通高压的膜压装置中，用1.0-1.2Mpa压力将丁二酰丁二酸二甲酯钠盐中的丁二酸二甲酯液体分离出来，从而得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐固体滤饼。酸化好的物料转移到真空过滤器中过滤，母液吸滤完后，滤饼用热水洗涤干净，在箱式烘干箱中于90-100℃下干燥18h，即得DMSS。本发明投资费用相对较少，主原料易得，生产环保，循环利用率高。

主权项

一种丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、丁二酸二甲酯的酯化：在配有电加热及电动磁力搅拌的反应器上、装上温度计、纯甲醇滴加恒压漏斗及蒸出管，然后向反应器中加入732大分子树酯、丁二酸、甲醇，加热至丁二酸溶解后开搅拌，温度升至95‑100℃，再边滴加纯甲醇边蒸出带水甲醇，滴加速度以能维持反应平衡为准，即反应体积恒定，滴加时间为5小时；反应过程中取样测定酸值、水份来确定终点；反应结束后，液体从反应器中分离出来，在常压下蒸出过量甲醇，再减压蒸馏收集沸点125‑130℃/700mmHg的馏份为产品；树酯催化剂仍留在反应器中作为下一批反应使用；b、丁二酰丁二酸二甲酯的合成：在配有电加热及电动磁力搅拌的反应器上，装上温度计，滴加恒压漏斗及蒸出管，然后向反应器中加入自制丁二酸二甲酯，加热并开搅拌，温度升至105‑110℃，保持15min后，再滴加甲醇钠‑甲醇溶液，同时蒸出含少量丁二酸二甲酯的甲醇，滴加时间为5小时；滴加结束维持110‑120℃再反应2h；反应结束后用水浴的方法将物料冷却到60℃以下补加甲醇，搅拌将物料浆化，然后转入专门的可通高压的膜压装置中，用1.0‑1.2Mpa压力将丁二酰丁二酸二甲酯钠盐中的丁二酸二甲酯液体分离出来，从而得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐固体滤饼；向另一个反应器二中先加入水，搅拌情况下加入DMSS钠盐的 滤饼，再滴加30％稀硫酸，使DMSS钠盐与稀硫酸中和转化成丁二酰丁二酸二甲酯，酸化终点PH值为1‑2；酸化好的物料转移到真空过滤器中过滤，母液吸滤完后，滤饼用热水洗涤干净，在箱式烘干箱中于90‑100℃下干燥18h，即得DMSS。