[发明专利]一种低聚有机膦酸酯的制备方法有效
申请号: | 201210008518.0 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN103204876A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 石月;朱泉;郭玉良;黄尚东 | 申请(专利权)人: | 广东德美精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C08G79/04 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽 |
地址: | 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种低聚有机膦酸酯的制备方法,制备步骤包括:①按摩尔比为1.0:1.0~1.3:1.0的比例称取甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷,在85~90℃下反应;②将步骤①所得的反应液冷却至40~50℃,并加入含羟基化合物;③向步骤②所得的反应液中加入亚磷酸三烷基酯;④在密闭环境中,将步骤③获得的反应液加热至40~120℃,通入环氧乙烷,同时控制压力缓慢上升,使釜内最终压力维持在0.1~1.0MPa,通气2~3小时;⑤当产物的羟值在130~150之间,酸值在5~25mgKOH/g之间时,停止反应,获得产物。本发明通过高温高压的反应条件,在不使用催化剂的情况下,大大缩短了有机膦化合物与五氧化二磷反应之后与环氧乙烷的反应时间,节约了生产时间及生产成本,更适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机 膦酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种低聚有机膦酸酯的制备方法,其特征在于,制备步骤包括:(1)按摩尔比为1.0:1.0~1.3:1.0的比例称取甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷,在85~90℃下反应 ,得到无色透明粘稠的反应液;(2)将步骤(1)所得的反应液冷却至40~50℃,并加入含羟基化合物;(3)向步骤(2)所得的反应液中加入亚磷酸三烷基酯;(4)在密闭环境中,将步骤(3)获得的反应液加热至40~120℃,通入环氧乙烷,同时控制压力缓慢上升,使釜内最终压力维持在0.1~1.0MPa,通气2~3小时; (5)当产物的羟值在130~150之间,酸值在5~25 mgKOH/g之间时,停止反应,获得产物。
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