[发明专利]一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201210009874.4 | 申请日: | 2012-01-13 |
公开(公告)号: | CN102557903A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 朱晓东;王宇;施根祥 | 申请(专利权)人: | 浙江龙华精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/65 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 张谦 |
地址: | 312073 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种医药中间体4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备新方法,属于化学制备技术领域,包括如下步骤:(1)以间羟基苯甲醚、无水乙酸、离子液体催化剂为原料进行酯化反应,酯化反应完成后减压蒸馏分离得3-乙酰氧基苯甲醚;(2)将上述所得3-乙酰氧基苯甲醚与N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液:将反应液滴入水中,滴加完毕后再进行充分搅拌,生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛;继续升温、搅拌脱除乙酰基生成目标产物、静置分层得有机层,水洗有机层、蒸馏脱除有机层水分得4-羟基-2-甲氧基苯甲醛。本发明整个工艺过程反应条件温和,产物质量好、收率高,易于实现。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑羟基‑2‑甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以间羟基苯甲醚为主原料,将间羟基苯甲醚溶入无水乙酸中,加入离子液体催化剂进行酯化反应,酯化反应完成后减压蒸馏分离得3‑乙酰氧基苯甲醚;其中,各物料投料重量比为:间羟基苯甲醚:无水乙酸:离子液体催化剂=1:0.90~1.21:0.08~0.1;(2)将上述所得3‑乙酰氧基苯甲醚与N,N‑二甲基甲酰胺、三氯氧磷经维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液;其中,各物料投料重量比为:3‑乙酰氧基苯甲醚:N,N‑二甲基甲酰胺:三氯氧磷=1:1.02~1.16:1.10~1.20,将所得反应液缓慢滴入三倍量的水中,滴加完毕后再进行充分搅拌,生成2‑甲氧基‑4‑乙酰氧基苯甲醛;继续升温、搅拌脱除乙酰基生成目标产物、静置分层得有机层,水洗有机层、蒸馏脱除有机层水分得4‑羟基‑2‑甲氧基苯甲醛。
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