[发明专利]一种废旧镍镉电池中镉含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种废旧镍镉电池中镉含量的测定方法，包括王水溶解试样，除铁、镍，返滴定法测镉钴总量以及常规法测钴含量等步骤，最后通过减差计算得镉含量。本方法误差小、结果准确、精密度高，填补了废镍镉电池中镉测定的空白，对废镍镉电池回收行业的健康发展有重要意义。

主权项

一种废旧镍镉电池中镉含量的测定方法，包括如下步骤：(1)称取1.0000～1.5000g粉碎后的废旧镍镉电池粉，经王水充分溶解后过滤，滤液定容至250ml得到待测试样；(2)移取25ml待测试样，用50％的氨水调溶液pH至4.4～4.5，加热至氢氧化铁沉淀析出，试样冷却至50～70℃，搅拌加入20～35ml浓度为10g/L的丁二酮肟乙醇溶液沉镍，后加入20ml浓度为500g/L的乙酸铵溶液，静置15～20min，过滤；(3)滤液蒸干后加入5ml硝酸再次蒸干，后加入2ml浓度为200g/L的氟化钾溶液、15ml乙酸‑乙酸钠溶液，以浓度为1g/L的二甲酚橙作为指示剂，并用含量为50％的氨水调节pH至6.1～6.2，然后加入过量EDTA标准溶液，用Zn标准溶液返滴定至终点，测出镉钴总量；(4)常规法测试样中钴含量，用差减法计算镍镉电池中镉含量，镉含量计算公式为： ω Cd ( % ) = ( c 1 · V 1 - c 2 · V 2 ) × 0.11241 × V 3 m 0 · V 0 - 1.91 × ω Co ( % ) 式中：c1——EDTA标准溶液浓度，mol/Lc2——锌标准溶液浓度，mol/LV1——移取EDTA标准溶液的体积，mLV2——滴定消耗锌标准溶液的体积，mLV0——试样溶解后定容体积，mLV3——移取试样溶液的体积，mLm0——称取的试样质量，g。