[发明专利]一种具有锆英石结构钒酸盐复合激光晶体的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有锆英石结构钒酸盐复合激光晶体的制备方法。两段钒酸盐复合晶体通式为ReVO4/LnxRe1-xVO4；三段钒酸盐复合晶体通式为ReVO4/LnxRe1-xVO4/ReVO4；其中Ln＝Nd或Yb或Tm或Ho；Re＝Lu，Y或Gd。本发明钒酸盐复合晶体采用光浮区法生长，根据通式化学计量比配料，分段制成多晶料棒，并装入光学浮区炉中生长。本发明的方法生长速度快，周期短，并且复合分段明显，工艺简单，通过一次晶体生长过程获得复合钒酸盐激光晶体，所得晶体具有高透明性，开裂少；可作为激光材料、增益介质用于制作激光器件。

主权项

一种钒酸盐复合激光晶体的生长方法，是在掺杂激活离子的钒酸盐单晶一端或两端生长不掺杂的钒酸盐单晶，所述钒酸盐通式I为ReVO4，Re＝Y，Gd或Lu，掺杂激活离子的钒酸盐通式II为LnxRe1‑xVO4，Ln＝Nd、Yb、Tm或Ho，0＜x＜1；形成ReVO4/LnxRe1‑xVO4或ReVO4/LnxRe1‑xVO4/ReVO4复合激光晶体；采用光学浮区法进行晶体生长，包括步骤如下：(1)制备多晶料以Re2O3，Ln2O3，V2O5为原料，按照通式I、II中组分的摩尔比分别称量原料，放入Pt坩埚在1000～1100℃烧结，保温8h得钒酸盐多晶料、掺杂激活离子的钒酸盐多晶料，分别碾磨成微细颗粉，平均粒径2～10μm；(2)制备多晶料棒将步骤(1)制备的钒酸盐多晶料、掺杂激活离子的钒酸盐多晶料按ReVO4、LnxRe1‑xVO4或ReVO4、LnxRe1‑xVO4、ReVO4的次序分别装入气球中；装好后抽真空，在50～80MPa静水压制1‑1.5分钟，制出长度为60mm、直径为10mm的ReVO4/LnxRe1‑xVO4多晶料棒或ReVO4/LnxRe1‑xVO4/ReVO4多晶料棒，料棒然后在旋转烧结炉中1100～1700℃烧结4～5小时；(3)所用生长装置为光学浮区生长炉，采用四个氙灯加热；采用a轴方向的YVO4单晶为籽晶，在光学浮区生长炉中上转动杆的位置上固定步骤(2)制得的多晶料棒，在光学浮区生长炉中下转动杆的位置上固定YVO4籽晶，用石英管将籽晶和多晶料棒密封起来，然后通氧保护，用4‑4.5小时升温至1800℃使多晶料棒下端和籽晶上端融化，然后将籽晶棒的上端和其上方的多晶料棒下端的熔区相接触，控制生长温度区间为1750‑1850℃，设定晶体生长的提拉速度为5‑8mm/h和转速为20‑30r/min，开始晶体生长；(4)生长时间为20～28小时，将料棒和籽晶之间的熔区分开，晶体生长结束；经3～5小时降至室温，晶体出炉；出炉的晶体在1200℃的温度下退火30‑32h，退火气氛为大气；即得。