[发明专利]聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法，用于解决现有的层层自组装法制备的POEA/γ-Fe2O3复合薄膜的吸波性能差的技术问题。技术方案是采用化学氧化法合成导电高聚物POEA，采用水热法制备Fe3O4磁流体，最后采用层层自组装法制备出POEA/Fe3O4复合薄膜，该POEA/Fe3O4复合薄膜具有良好的吸波性能。经测试，在8-12GHz频率范围内，POEA/Fe3O4复合薄膜既有磁损耗，又有电损耗。磁损耗角正切在约8.9GHz处最大，约为0.36；介电损耗角正切在约11GHz处最大，约为0.07。总损耗的变化趋势与磁损耗基本一致，且最大磁损耗约为最大电损耗的5倍，说明复合薄膜以磁损耗为主。

主权项

一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、化学氧化法合成POEA；①按照摩尔比n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基苯磺酸钠＝2～3∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2～3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌；②按照摩尔比n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶0.5～1.4，配制0.5～1.4mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤①制备的溶液中，并保持搅拌20～24h。③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中20～24h，然后置于50～60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA。步骤二、水热法制备Fe3O4磁流体；①按照摩尔比n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.5～1，配制0.3mol/L的溶液，60～70℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11～12。②按照摩尔比n三氯化铁∶n油酸钠＝4～5∶1，加入油酸钠，搅拌30～40min。③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至150～160℃，保温5～6h后，随炉自然冷却，再搅拌30～40min，超声振荡30～40min。④将步骤③制备的溶液静置5～6h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容，磁力搅拌30～40min，超声分散30～40min，得Fe3O4磁流体。步骤三、层层自组装法制备复合薄膜；①配制0.1g/L步骤一制备的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2～3，然后按照体积比V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶20～30加入步骤二制备的磁流体，室温下搅拌16～20h，得聚阳离子溶液。②配制0.1g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2～3，得聚阴离子溶液。③将预处理过的基片浸入步骤①制备的溶液中5～10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备的溶液中5～10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，重复步骤③“浸渍‑淋洗‑干燥”操作，直到在基片上组装上要求厚度的POEA/Fe3O4复合薄膜。