[发明专利]一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池磷酸铁锂材料中杂质含量的测定方法，特别涉及采用离子色谱法对碳包覆磷酸铁锂正极材料中的磷酸锂和焦磷酸锂含量的测定方法，包括以下步骤：(1)用pH为5.0-7.0的弱酸性水溶液提取磷酸铁锂材料中磷酸锂和焦磷酸锂杂质；(2)离子色谱法测定提取液中磷酸根和焦磷酸根含量，经过简单换算后即可得到材料中磷酸锂和焦磷酸锂杂质的含量。本测定方法操作简单、分析时间短、灵敏准确、试剂用量少和污染少，为磷酸铁锂正极材料的杂质含量检测提供了一个有效的手段。

主权项

一种磷酸亚铁锂正极材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量的同步测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将带测定的磷酸亚铁锂正极材料样品溶于弱酸性的微热水中充分搅拌，在35‑75 ℃条件下浸提15‑3min后，对溶液进行过滤，收集滤液，其中，被测磷酸铁锂样品与弱酸性水溶液的质量体积比为1:50‑500 g/ml，弱酸性水溶液的PH值为5.0‑7.0；   (2)将步骤（1）提取的滤液用超纯水稀释至合适的浓度，要求稀释后的溶液适合用离子色谱仪测定；（3）选取相同稀释倍数的未加入磷酸亚铁锂正极材料的弱酸性水溶液为空白样品；（4）然后用离子色谱测定步骤（2）稀释后的提取液中磷酸根和焦磷酸根含量；（5）将离子色谱所测得的磷酸根和焦磷酸根的峰面积带入标准曲线即得到二者相应的浓度，计算即可得到材料中杂质磷酸锂和焦磷酸锂含量，所用的色谱仪为美国Dionex公司DX‑500型离子色谱仪，测试条件为：Dionex IonPac AS11型；流动相为5‑100 mmol/L NaOH溶液，梯度淋洗，流速为1.8 mL/min；抑制电流为300 mA，电导检测器。