[发明专利]一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法。该方法先将铁盐原料置入马弗炉中高温煅烧，将煅烧产物用浓盐酸加热溶解，然后加入适量的去离子水调节溶液酸度，继续加热溶液直至近沸腾，添加数滴甲基橙指示剂，滴加高浓度的氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，缓慢滴加低浓度氯化亚锡溶液至溶液呈粉红色，摇匀后为无色透明溶液。快速冷却后，添加适量的硫磷混合酸，滴加数滴二苯胺磺酸钠指示剂，最后用重铬酸钾标准溶液进行滴定，当溶液由蓝绿色变为紫色即为反应终点。本方法不仅整个过程操作方便、易于控制，而且测试结果准确，与传统方法相比未使用汞盐，既不会危害操作人员健康也不会造成环境污染，适合用于锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁盐原料测试。

主权项

1.一种锂离子动力电池正极材料氧化锂铁磷铁源原料中铁含量的测定方法，具体包括以下步骤：（1）分别称取适量的铁源原料及氯酸钾试剂放入不同的坩埚内，（2）首先将称取的铁源原料置入马弗炉中，在温度为180-220℃的条件下煅烧2-3h，然后将盛有氯酸钾试剂的坩埚置于马弗炉中，煅烧时提供氧气氛围，在温度为580-620℃条件下继续煅烧3.5-4.5h后停止加热，待炉温降至200℃以下时，取出煅烧产物Fe₂O₃，并将其放置于干燥器中自然冷却，至室温后称量总重，其中，添加的氯酸钾试剂与铁源原料的质量比为0.45-0.7：1；（3）称取0.16-0.18g的上述煅烧产物Fe₂O₃于锥形瓶中，向其中加入4.5-5.5ml浓盐酸，并将锥形瓶微微加热，确保溶液不能沸腾；（4）待Fe₂O₃样完全溶解后，再向锥形瓶中添加适量去离子水，调节溶液的PH值为1-1.5，再继续加热直至溶液沸腾，向锥形瓶中滴加4-5滴甲基橙指示剂 ；（5）分别用浓度不同的SnCl₂试剂滴定步骤（4）所得的溶液，先用浓度高的SnCl₂试剂滴定溶液颜色为浅黄色，再向溶液中缓慢滴加低浓度的SnCl₂试剂溶液，直至溶液变为粉红色，摇匀后，溶液为无色时，停止滴加；(6) 将锥形瓶置入冷水浴中快速冷却至室温，再向锥形瓶中添加去离子水至体积为150ml左右 ，加入8-10mL硫磷混酸，添加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，并摇匀，硫磷混酸的质量比为H₂SO₄:H₃PO₄:H₂O=1:1:3；(7)用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定上述溶液，溶液由无色经浅绿色至紫色即为终点，读出滴定消耗K₂Cr₂O₇标准溶液的体积;（8）将上述测试结果，带入以下的铁含量计算公式，计算出铁源中铁的含量，    铁含量计算公式：Fe%=×n其中，K₂Cr₂O₇标准溶液浓度滴定消耗K2Cr2O7标准溶液的体积煅烧脱去游离水和结晶水后得到Fe₂O₃的总质量称取的Fe₂O₃的质量称取的铁源的总质量铁源的分子量n        铁盐换算为Fe的质量百分系数。