[发明专利]用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法

摘要

本发明涉及一种用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法，属于烟草技术领域。本发明的方法为：挥发酚类化合物在pH＝10左右的碱性条件下，在铁氰化钾存在下，能与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，有色化合物经三氯甲烷萃取后，用分光光度计在460nm处测定吸光度，以苯酚浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标做图，采用常规的线性回归拟合直线，得到苯酚的标准曲线。卷烟烟气样品剑桥滤片经硫酸浸泡后，用水蒸气蒸馏，溜出部分进行同样的显色反应后，用光度计进行测定，得到总挥发酚含量。本发明用于卷烟烟气中总挥发酚的测定，对于不需要对单个酚类物质进行测定，仅需要测定卷烟烟气中的总挥发酚，具有快速、操作简便和仪器相对简单的优点。

主权项

一种用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法，在现有方法基础上的改进，其改进点如下：a.苯酚标准曲线绘制：于一组7支250mL容量瓶中，分别加入0、2、4、6、8、10、12mL当天配制的10ug/mL苯酚标准溶液，各加蒸馏水20mL，加入5mL pH＝10缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2；再加入1mL4‑氨基安替比林溶液，1mL铁氰化钾溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次，即15mL+5mL，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥；滤液直接接入25mL容量瓶内，用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，然后用三氯甲烷定容至刻度；以0mL苯酚标准溶液为空白试液做对照，用10mm比色皿于光度460nm处测定吸光度；以苯酚浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，用常规的线性回归拟合直线，得到苯酚的标准曲线；b.合格烟支的挑选：进口商品卷烟和国产商品卷烟，烟支长度为84mm；将卷烟样品放置于温度22±1℃，相对湿度60±2％条件下平衡48h，选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷烟为合格烟支；c.抽吸方法：按常规标准方式吸烟，每个样品吸20支，每个卷烟样品重复三次；d.样品制备：将抽吸好的剑桥滤片一整张放入常规水蒸气蒸馏装置的蒸馏瓶底部，加入30mL硫酸溶液浸泡，超声震荡10min，然后用水蒸汽进行蒸馏8min，收集200mL馏分，移取20mL收集液入250mL分液漏斗中，加入5mL pH＝10缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2；再加入1mL4‑氨基安替比林溶液，1mL铁氰化钾溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次，即15mL+5mL，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥；滤液接入25mL容量瓶内，滤毕，继续用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，再用三氯甲烷定容至刻度，同时做0mL苯酚标准溶液的空白试液一份；e.样品测定：以空白试液做参比，用10mm比色皿于460nm光度计处测吸光度，根据苯酚标准曲线，计算得出样品溶液中以苯酚计所含总挥发酚的质量。