[发明专利]一种合成一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法

摘要

一种制备一维红色长余辉发光材料纳米管阵列的方法，属于发光物理中磷光材料制备技术领域，具体涉及到一种合成Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+红色长余辉发光材料纳米管阵列的方法。其特征在于先制备出多孔氧化铝模板，并经过通孔和扩孔处理备用，再以氧化钇、氧化铕、碱式碳酸镁、钛酸丁酯为原料，乙醇为溶剂，乙酰丙酮为螯合剂制备出前驱体溶胶，将扩孔后的多孔氧化铝模板浸入溶胶并加负压，取出烘干，煅烧形成Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列，然后用气态硫化法硫化生成Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+。此方法可制备高度有序的红色长余辉发光纳米管阵列，这对研制下一代纳米发光器件具有重要意义。

主权项

一种制备一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法，其特征在于是一种采用可溶性无机盐溶胶模板法制备一维Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+红色长余辉发光纳米管阵列的方法，该方法的制备方案为：所使用的化学原料：氧化钇、浓硝酸、无水乙醇、氢氧化钠，氧化铕、碱式碳酸镁、氧化钛、升华硫、碳粉和去离子水，纯度控制范围为：氧化钇(Y2O3)     相对分子质量225.84     质量分数99.9％浓硝酸(HNO3)     相对分子质量63.01      质量分数65％～68％无水乙醇(CH3CH2OH) 相对分子质量46.07    质量分数＞99.7％氢氧化钠(NaOH)   相对分子质量40.00      质量分数＞96.0％氧化铕(Eu2O3)    相对分子质量352.00     质量分数99.99％碱式碳酸镁       相对分子质量503.82     质量分数99.0％钛酸丁酯(C16H36O4Ti) 相对分子质量340.35 质量分数＞98.0％升华硫(S)        相对分子质量32.064     质量分数99.5％去离子水和碳粉选用市场购买的一般标准都可使用；制备步骤如下：I、采用专利ZL 200710062158.1的方法，用强烈阳极氧化法制备出多孔氧化铝模板并剥离下氧化铝膜，用4～6％稀磷酸通孔并扩孔至80～120nm得到备用模板；II、按照化学摩尔按摩尔比Y3+∶Eu3+∶Mg2+∶Ti4+＝1∶0.03∶0.01∶0.01称取氧化钇、氧化铕、碱式碳酸镁，然后将称取的原料溶于质量 分数为15～25％的硝酸溶液中，再加入和Y3+的摩尔比为1∶1的乙酰丙酮，恒温搅拌均匀备用；III、按II中化学组分量取钛酸丁酯，并取和钛酸丁酯摩尔比为1∶1的乙酰丙酮一起加入到无水乙醇中，无水乙醇的摩尔数是钛酸丁酯的200～1000倍，静置1～3天得到改性钛酸丁酯溶液备用；IV、将II中备用改性钛酸丁酯溶液再加入到无水乙醇中，无水乙醇的摩尔数是Y3+的100～300倍，待搅拌均匀后将III中溶液也加入，调节PH值至1～6，80～95℃恒温磁力搅拌3～8h制得备用溶胶；V、将I中备用模板浸入IV中所制得的备用溶胶里，加负压至0.01～0.1Pa，持续3～10min，取出在60‑80℃烘干，重复此操作2～5次，得到前驱体模板备用；VI、将V中制得的前驱体模板放入马弗炉中，以6℃/min±2℃/min升温至550℃～650℃并恒温1～3h；VII将VI所得模板放入小坩埚，再外套大坩埚，在大坩埚与小坩埚之间填充碳粉和升华硫的混合物，碳粉量为升华硫粉量的3～8倍，加盖密封，将坩埚放入马弗炉内，以6℃/min±2℃/min的升温速率升至650～750℃恒温2～3h，待炉温降至室温时，取出得到一维长余辉纳米管阵列。