[发明专利]采用固体碱催化剂合成聚甘油的方法无效

专利信息
申请号: 201210031543.0 申请日: 2012-02-14
公开(公告)号: CN102603494A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 王敏炜;曲佳伟;曾哲灵 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C07C41/09 分类号: C07C41/09;C07C43/11;C07C43/13;B01J27/125
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种采用固体碱催化剂合成聚甘油的方法,其方法步骤为:1、负载型固体碱KF/γ-Al2O3催化剂的制备;2、聚甘油的合成:称取聚甘油,加入相比于聚甘油的量1%~10%的自制的KF/Al2O3固体碱催化剂,油浴加热温度为220~260℃,反应时间为3~6小时,停止反应后,过滤,盐酸酸中和,对所得滤液进行蒸馏,得到产品。本发明的技术效果是:1、用固体碱KF/γ-Al2O3催化剂替代液体碱催化剂,使得反应后产物和催化剂的分离变得简单;2、反应进行中及结束后产物的pH值减小,从而减轻了对设备的腐蚀,减小了对环境的污染。
搜索关键词: 采用 固体 催化剂 合成 甘油 方法
【主权项】:
一种采用固体碱催化剂合成聚甘油的方法,其方法步骤为:1)负载型固体碱KF/γ‑Al2O3催化剂的制备:在Al2O3 载体中加入二水氟化钾配制成的等体积的氟化钾溶液混合,室温搅拌 3 小时,陈化12小时后在电炉上蒸发水分近干,放置干于燥箱中 80 ℃恒温干燥 一天,置于煅烧炉中500~800℃煅烧2~5小时,即得所需的KF/ Al2O3固体碱催化剂样品;2)聚甘油的合成:称取聚甘油入三口烧瓶,按照相比于聚甘油的量1%~10%的活性组分加入自制的 KF/Al2O3固体碱催化剂,搅拌,同时往三口烧瓶内通入保护性气体氮气,油浴加热温度为220~260℃,反应时间为3~6小时,停止反应后,过滤,盐酸酸中和,对所得滤液进行蒸馏,将其中水分蒸出后得到产品,产品的聚合度为3~8;3)聚合度的测定:最终产品聚甘油的聚合度采用乙酸酐滴定法确定。
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