[发明专利]甜菜碱的制备方法无效
| 申请号： | 201210033226.2 | 申请日： | 2012-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN103242184A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 李光智 | 申请（专利权）人： | 北京昕大洋科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/12 | 分类号： | C07C229/12;C07C227/08 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 朱梅;师杨 |
| 地址： | 100081 北京市海淀区中关*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种新型甜菜碱的制备方法，其包括以下步骤：步骤一、原料的配制：1、在搅拌状态下，将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中，充分搅匀，制成纯碱溶液，并将温度控制在20-25℃；2、在搅拌状态下，将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中，制成氯乙酸过饱和溶液，控温在15-20℃；步骤二、制备氯乙酸钠溶液；步骤三、胺化反应：将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中，三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5∶1，滴加温度控制在25-30℃，反应2小时；步骤四、浓缩；步骤五、干燥。 | ||
| 搜索关键词： | 甜菜碱 制备 方法 | ||
【主权项】：
本发明的目的在于提供一种甜菜碱的制备方法，其包括以下步骤：步骤一、原料的配制：1、在搅拌状态下，将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中，充分搅匀，制成纯碱溶液，并将温度控制在20‑25℃；2、在搅拌状态下，将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中，制成氯乙酸过饱和溶液，控温在15‑20℃；步骤二、制备氯乙酸钠溶液：将步骤一制得的碳酸钠溶液及氯乙酸溶液混合，碳酸钠与氯乙酸摩尔比控制为1.1‑1.3∶2，并于70～75℃反应两小时，制得氯乙酸钠溶液；步骤三、胺化反应：将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中，三甲胺与氯乙酸钠的摩尔比为1.2‑1.5∶1，滴加温度控制在25‑30℃，反应2小时；步骤四、浓缩：将步骤三所制得溶液于0.06MPa真空、温度75～80℃条件下减压蒸馏，其中，所得蒸馏水在步骤一、二当中溶解原料用；待有固体析出时，迅速将温度降至50℃，过滤去除固体，制得甜菜碱和氯化钠水溶液，所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30％氢氧化钠调节pH值至5‑8之间后，再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液；步骤五、干燥：将步骤四所得甜菜碱溶液在30‑35MPa、温度为200℃条件下进行压力喷雾干燥，制得甜菜碱颗粒或粉末干品。
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