[发明专利]一种石墨烯膜及石墨烯复合碳膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种静电喷雾和热处理法在硅基板表面制备石墨烯膜及无定形碳包裹石墨烯的复合碳膜的制备方法，属半导体薄膜制备工艺技术领域。本发明方法的特点是以液相超声剥离法获得石墨烯分散液，以此分散液为基液可以制备出不同的静电喷雾的前驱液。然后以硅基板为衬底，利用静电喷雾和基板加热法电喷雾沉积出石墨烯膜及无定形碳包裹石墨烯的复合碳膜，在空气或真空中进一步的干燥和热处理后得到石墨烯膜及复合碳膜。本发明方法的优点是制膜温度低、设备价格低以及制备工艺简单，制得的薄膜具有附着性较好及多孔的特性且具有良好电学性能。

主权项

一种石墨烯膜及石墨烯复合碳膜的制备方法，其特征在于该方法具有以下的制备过程和步骤：（一）前驱体溶液的配制（a）将一定量石墨粉分散于1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中，配制成浓度为0.03 g/ml溶液以备用；（b）取上述溶液100 ml，在室温经低功率超声清洗器超声78 h得到石墨烯分散液；（c）将上述分散液经过12 h静置沉淀后，再经过离心得到稳定分散的石墨烯分散液，标记为前驱体液A，保存备用；（d）另外，按照所需掺杂浓度加入适量的聚丙烯腈到上述的石墨烯分散液中，搅拌约5 h后得到的溶液，标记为前躯体溶液B；（二）硅片的清洗先用乙酸乙脂将带有氧化层的硅片漂洗30 min，之后在丙酮中浸泡30 min，然后先后用乙醇、水超声清洗10 min后取出来，在红外灯下烘烤10 min左右；可获得干净的可供使用的带有氧化层的硅片；（三）膜的成型（a）石墨烯膜：将上述前驱体溶液A用注射器吸取5 ml放在微注射泵上，调节液体流速使前驱液均匀喷雾沉积在硅片衬底上；硅片衬底放在热板上加热，温度控制在200 °C左右，经过约30 h的电喷雾沉积形成膜；根据所需薄膜厚度，可以控制上述操作的电喷雾时间；将电喷膜置于马弗炉中在200 °C温度下热处理并保温6 h；然后在空气中自然冷却，最终获得发达多孔且与硅基板附着性良好、无序石墨烯堆积在硅基板上的石墨烯膜；（b）石墨烯复合碳膜：将上述前驱体溶液B用注射器吸取5 ml放在微注射泵上，调节液体流速使前驱液均匀喷雾沉积在硅片衬底上；硅片衬底放在热板上加热，温度控制在200 °C左右，经过约30 h的电喷雾沉积形成膜；根据所需薄膜厚度，可以控制上述操作的电喷雾时间；将电喷膜置于真空炉中在1000 °C温度下碳化处理并保温2 h；最终获得发达多孔的膜且与硅基板附着性良好的无定形碳包裹石墨烯的复合碳膜。