[发明专利]CeOCl纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210040200.0 申请日: 2012-02-22
公开(公告)号: CN102583494A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 周生虎;李磊磊 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y40/00
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及到一种CeOCl纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括下述步骤:将用水热法合成的含有CeO2纳米颗粒甲苯溶液离心,向上清液中加入乙醇,得到的离心沉淀物分散在甲苯中,然后加入乙醇离心,得到的CeO2纳米颗粒分散于十八烯中,得到CeO2溶液;向CeO2溶液中加入含卤素源物质、还原剂和保护剂,得到反应混合体系,在氮气保护下用磁力加热器搅拌加热、保温;保温结束后取加入丙酮离心,将沉淀物分散在甲苯中,加入丙酮反复离心洗涤,即得到CeOCl纳米颗粒。与现有技术相比,本发明提供了一种新的纳米颗粒合成方法,其能够在溶液中通过阴离子交换对已给纳米结构进行转化并可控合成新纳米结构,即对已给二元纳米颗粒进行转化可控合成三元纳米颗粒,该方法可拓展到相似纳米颗粒以及多元复杂纳米颗粒的合成中。
搜索关键词: ceocl 纳米 颗粒 制备 方法
【主权项】:
一种CeOCl纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括下述步骤:1)首先将用水热法合成的15ml~30ml含有CeO2纳米颗粒甲苯溶液在1000~3000rpm下离心8~12分钟,取上清液;向上清液中加入20~30ml乙醇,在6000~8000rpm离心8~12分钟,取离心沉淀物;将得到的离心沉淀物分散在10~15ml甲苯中,然后加入25~35ml乙醇,6000~8000rpm条件下离心8~12分钟,得到的沉淀物即为CeO2纳米颗粒;上述CeO2纳米颗粒甲苯溶液中CeO2的含量为0.125~0.25mmol;将上述CeO2纳米颗粒分散于20~30ml十八烯中,得到浓度为0.004~0.008mmol/ml的CeO2溶液;2)向CeO2溶液中加入含卤素源物质、还原剂和保护剂,得到反应混合体系,在氮气保护下用磁力加热器搅拌加热到200~300℃,保温0.5~8小时;3)保温结束后取10ml反应混合体系,加入30~40ml丙酮,6000~8000rpm下离心8~12分钟;向离心沉淀中加入30~45ml乙醇溶液,超声分散后,6000~8000rpm rpm下离心8~12分钟,取沉淀物;4)将离心得到的沉淀物分散在3~8ml甲苯中,加入15~20ml丙酮,3000~4000rpm下离心8~12分钟,取沉淀物;5)将步骤4)重复5~6次,最后一次得到的沉淀物即为CeOCl纳米颗粒;上述还原剂为1,2‑十六烷二醇,用量为0~1.54mmol;所述的保护剂为油胺或油胺和油酸的混合物;单独使用油胺为保护剂时,用量为0.5~2.5mmol;使用油酸和油胺的混合物为保护剂时,5>油胺(ml):油酸(ml)>1。
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