[发明专利]烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的制备方法

摘要

本发明公开烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的制备方法。该方法先将烷基聚氧乙烯醚通过共沸剂脱水，然后加入阻聚剂、树脂固体酸催化剂以及丙烯酸或甲基丙烯酸，加热控制反应温度为70-120℃，搅拌，反应，共沸脱去酯化反应生成的水；过滤，滤液经减压蒸馏，得到目标产物。本发明的反应过程中，选用了树脂固体酸作为催化剂，该催化剂不溶于反应体系，在反应结束后，易于通过固液分离脱除，且可重复使用，降低了成本，提高了产品质量。另外，本发明选用具有生态环保性的烷基聚氧乙烯醚为原料，制备的烷基聚氧乙烯醚丙烯酸(甲基丙烯酸)酯类非离子型可聚合表面活性剂具有很好的应用前景。

主权项

一种烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)原料脱水：将烷基聚氧乙烯醚通过共沸剂脱水；(2)反应：待混合物脱水结束后，降温，加入阻聚剂、树脂固体酸催化剂以及丙烯酸或甲基丙烯酸，加热控制反应温度为70‑120℃，搅拌，反应，共沸脱去酯化反应生成的水；通过薄层色谱法点板跟踪反应进程，展开剂为体积比2～10∶1的氯仿和异丙醇；当硅胶点板上烷基聚氧乙烯的点消失即停止反应；阻聚剂的用量为丙烯酸或甲基丙烯酸质量的0.01‑1％，阻聚剂选用对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β‑苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚和亚甲基蓝中的一种或多种；丙烯酸或甲基丙烯酸的用量为烷基聚氧乙烯醚的摩尔质量的1‑10倍；树脂固体酸催化剂的用量为反应物总质量的1％‑50％；(3)分离提纯：反应体系降至室温，过滤，收集树脂固体酸催化剂；滤液经减压蒸馏抽出共沸溶剂、丙烯酸或甲基丙烯酸，得到目标产物烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯或烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。