[发明专利]一种反式4-氨基-1-羟基金刚烷盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201210042070.4 | 申请日： | 2012-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN102633659A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 徐宝杭;汪武卫;任汉城;郭振荣 | 申请（专利权）人： | 浙江普洛康裕制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/44 | 分类号： | C07C215/44;C07C213/08;C07C213/02 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 322118 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及金刚烷衍生物合成领域，公开了一种反式4-氨基-1-羟基金刚烷盐酸盐的合成方法，以5-羟基-2-金刚烷酮为原料，以氨水作为溶剂，经钯碳氢化还原得到4-氨基-1-羟基金刚烷，再酸化成盐后得到反式4-氨基-1-羟基金刚烷盐酸盐。本发明的方法采用廉价易得的氨水作为反应体系，具有很高的原子经济性，符合绿色化学的要求；同时，本发明反应步骤少，操作方便，收率高，有利于大生产的开展。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 反式 氨基 羟基 金刚 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种反式4‑氨基‑1‑羟基金刚烷盐酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：以5‑羟基‑2‑金刚烷酮为原料，用氨水作为反应体系，在0~50摄氏度下反应4‑16小时，生成5‑羟基‑2‑金刚烷亚胺；步骤二：在步骤一得到的5‑羟基‑2‑金刚烷亚胺体系中，加入按5‑羟基‑2‑金刚烷亚胺重量计的5‑50%的钯碳，通入氢气，在氢气压力为1‑20个大气压和反应温度为20‑80摄氏度下进行氢化还原反应，得到4‑氨基‑1‑羟基金刚烷，加压浓缩至干，得到包含顺式和反式混合的4‑氨基‑1‑羟基金刚烷粗品；步骤三：将4‑氨基‑1‑羟基金刚烷粗品溶解在质量为其2‑10倍的溶剂中，在0‑10摄氏度下，经酸化剂酸化成盐后，搅拌，回流，再冷却析晶得到反式4‑氨基‑1‑羟基金刚烷盐酸盐。
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