[发明专利]2-氨基二苯硫醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-氨基二苯硫醚的制备方法，以邻硝基苯胺为原料，依次经过重氮化反应、硫醚化-还原“一锅法”反应、成盐、酰化、单重氮化、脱氮、中和反应，得2-氨基二苯硫醚；即首先与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，接着与硫化钠进行硫醚化-还原“一锅法”反应，即硫醚化反应后，升温进行还原反应；接着与等摩尔的盐酸反应成盐、与酰化试剂反应形成酰胺，然后与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应；最后在还原剂(即，脱氮反应试剂)的作用下进行脱氮反应，碱溶液中和，得2-氨基二苯硫醚。采用本发明的方法制备2-氨基二苯硫醚具有成本低廉的特点。

主权项

2‑氨基二苯硫醚的制备方法，其特征是：以邻硝基苯胺为原料，依次进行以下步骤：1)、重氮化反应：邻硝基苯胺与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应，反应温度为‑10～20℃，反应时间为2～4小时；所述邻硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠的摩尔比为1∶2.9～3.1∶1.05～1.4；2)、硫醚化‑还原“一锅法”反应：将Na2S和NaOH加热至40～60℃，然后滴加步骤1)所得的重氮盐溶液，滴完后保温反应0.8～1.2小时，然后升温至75～85℃进行还原反应3～5小时；反应结束，依次经冷却、萃取、洗涤和干燥，得2，2’‑二氨基二苯硫醚；所述Na2S与步骤1)中的邻硝基苯胺的摩尔比为2.5～6∶1；所述NaOH与步骤1)中的邻硝基苯胺的摩尔比为2.9～3.1∶1；3)、制备2，2’‑二氨基二苯硫醚单重氮盐，依次进行以下步骤：①、成盐：于10～30℃，在2，2’‑二氨基二苯硫醚和水中滴加盐酸溶液，保温反应20～40min；2，2’‑二氨基二苯硫醚与盐酸的摩尔比为1∶1；②、酰化：于10～30℃，在步骤①所得的反应液中滴加酰化反应试剂，保温反应1～2小时；酰化反应试剂与2，2’‑二氨基二苯硫醚的摩尔比为1～1.1∶1；③、单重氮化反应：于10～30℃，在步骤②所得的反应液中加入盐酸溶液；然后于5～10℃，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后于5～10℃反应20～40min；得2，2’‑二氨基二苯硫醚单重氮盐溶液；所述盐酸、亚硝酸钠与2，2’‑二氨基二苯硫醚的摩尔为2.9～3.1∶1.05～1.4∶1；4)、制备2‑氨基二苯硫醚，依次进行以下步骤：①、脱氮：向步骤3)所得的2，2’‑二氨基二苯硫醚单重氮盐溶液中加入脱氮反应试剂，于35～60℃下反应1.5～2.5h；所述脱氮反应试剂与2，2’‑二氨基二苯硫醚单重氮盐的摩尔比为5～20∶1；②、中和：在步骤①所得的反应液中加入碱溶液直至pH＝7；③、依次经冷却、萃取、洗涤和干燥，得2‑氨基二苯硫醚。