[发明专利]一种化学镀钴改性碳纳米管的电磁屏蔽材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种化学镀钴改性碳纳米管的电磁屏蔽材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明通过多壁碳纳米管的酸化预处理和前处理，采用化学镀钴的方式，在多壁碳纳米管表面成功包覆了金属钴，本发明能够明显改善多壁碳纳米管原本较差的磁性能，显著增加磁损耗；同时，金属钴具有较高的居里温度，在较高的温度下仍保持磁性。因此包覆有金属钴的多壁碳纳米管能够用作耐高温的电磁屏蔽材料。

主权项

一种化学镀钴改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、多壁碳纳米管的酸化预处理：(a)取浓硫酸、浓硝酸按照体积比为3∶1进行混合，60～65℃添加多壁碳纳米管，超声搅拌回流4h以上，形成混合物；接着将混合物缓慢加入到去离子水中，真空抽滤，并用去离子水反复洗涤，直至溶液呈中性；(b)将上述抽滤并洗涤之后的多壁碳纳米管置于真空度为‑0.1MPa、温度为60～80℃条件下烘干，得到酸化预处理后的多壁碳纳米管；步骤二：多壁碳纳米管的前处理：(I)将氯化亚锡溶于质量百分数为37％的浓盐酸中，再向其中加入去离子水配制成的敏化液，再向敏化液中加入酸化预处理之后的多壁碳纳米管，在水浴温度为60～65℃的条件下，超声分散30～60min后真空抽滤待用，该过程被称为敏化过程。(II)将氯化钯溶于质量百分数为37％的浓盐酸中，加入敏化后的多壁碳纳米管，并加入去离子水配制成活化液，再将配制好的活化液在水浴温度为60～65℃的条件下，超声分散30～60min，该过程被称为活化过程；(III)活化反应结束后，真空抽滤，并用去离子水清洗至中性，然后将经过活化处理的多壁碳纳米管放入烘箱内，在真空度为‑0.1MPa、温度为60℃～80℃条件下真空烘干，备用；步骤三：多壁碳纳米管的化学镀钴：(i)将柠檬酸三钠溶入去离子水中，之后依次加入主盐七水合硫酸钴、还原剂次亚磷酸钠，加入去离子水配制成化学镀液，加入氨水调节化学镀液的pH值，使化学镀液的pH值为11.0，最后加入前处理之后的多壁碳纳米管；化学镀液中各成份的添加比例为：每1.00g前处理后的多壁碳纳米管，加96.25g柠檬酸三钠，8.45g七水合硫酸钴，85.00g次亚磷酸钠，两次去离子水总量为2500ml，其中第一次加入的去离子水的量满足可以溶解柠檬酸三钠的要求；(ii)将化学镀液置于超声分散仪中，超声搅拌、水浴温度60～65℃条件下反应30min以上，在化学镀的反应过程中不断测量并调节化学镀液的pH值，使其稳定在10.0～11.0之间，反应过程中间歇加入手动搅拌，直至反应结束；(iii)化学镀反应结束后，真空抽滤，并用去离子水反复洗涤至中性，然后将化学镀后的多壁碳纳米管放入烘箱中在真空度为‑0.1MPa、60℃～80℃条件下真空干燥，即得到化学镀钴改性碳纳米管的电磁屏蔽材料。