[发明专利]一种金壳磁性椭球的制备方法

摘要

一种金壳磁性椭球的制备方法，它涉及一种多层核壳结构椭球的制备方法。本发明目的是要解决现有核壳结构磁性椭球组装成的光子晶体存在光热、光电转化效率低的问题。方法：一、制备纺锤形α-Fe2O3粒子；二、先得到纺锤形α-Fe2O3粒子分散液，再加入聚乙烯吡咯烷酮进行修饰；三、进行二氧化硅包覆得到的二氧化硅包覆的椭球形粒子；四、加入聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和NaCl制备吸附聚电解质的二氧化硅包覆椭球水溶液；五、制备金溶液；六、将金溶液加入吸附聚电解质的二氧化硅包覆椭球水溶液中，得到α-Fe2O3/SiO2/Au椭球粒子；七、氢气还原得到Fe3O4/SiO2/Au椭球。本发明主要用于制备金壳磁性椭球。

主权项

一种金壳磁性椭球的制备方法，其特征在于金壳磁性椭球的制备方法是按以下步骤完成的：一、首先将高氯酸铁、磷酸二氢钠和尿素完全溶解于去离子水中，得到均匀混合液，然后将均匀混合液转移到聚四氟反应釜中密封，并在温度为100℃～140℃下反应8h～16h，然后在离心转速为5000r/min～7000r/min下离心8min～12min，并将离心分离得到的固体采用去离子水在离心转速为5000r/min～7000r/min下离心水洗2～5次，单次离心水洗时间为5min～10min，最后在温度为40℃～60℃下干燥至恒重为止，即得到纺锤形α‑Fe2O3粒子；步骤一中所述的高氯酸铁与磷酸二氢钠的摩尔比为(20～25)∶1；步骤一中所述的均匀混合液中高氯酸铁的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L，所述的均匀混合液中尿素的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；步骤一中所述的均匀混合液的体积与聚四氟反应釜的体积之比为1∶(4～6)；二、将纺锤形α‑Fe2O3粒子分散于去离子水中，得到纺锤形α‑Fe2O3粒子分散液，然后在搅拌速度为200r/min～400r/min下加入聚乙烯吡咯烷酮，并在搅拌速度为200r/min～400r/min下反应18h～30h，然后在离心转速为6000r/min～8000r/min下离心6min～10min，并将离心分离得到的固体采用去离子水在离心转速为6000r/min～8000r/min下离心水洗3～6次，单次离心水洗时间为6min～10min；步骤二中所述的纺锤形α‑Fe2O3粒子分散液中纺锤形α‑Fe2O3粒子的质量百分含量为0.03％～0.05％；步骤二中所述加入的聚乙烯吡咯烷酮与纺锤形α‑Fe2O3粒子的质量比为(8～12)∶1；三、将步骤二中最后一次离心得到的固体转移乙醇中，并在频率为30KHz～50KHz下超声分散10min～20min，得到修饰的α‑Fe2O3粒子乙醇分散液，然后加入质量浓度为20％～30％的氨水，混匀后采用恒压滴液漏斗逐滴加入正硅酸乙酯/乙醇溶液，并在搅拌速度为200r/min～500r/min、温度为30℃～40℃下搅拌反应3h～5h，然后在6000r/min～8000r/min下离心分离，并将得到的固体采用无水乙醇在6000r/min～8000r/min下离心洗涤3～6次，最后将最后一次洗涤得到的固体在温度为40℃～60℃下干燥至恒重，即得到二氧化硅包覆的椭球形粒子；步骤三中所述的修饰过α‑Fe2O3粒子乙醇分散液中修饰过α‑Fe2O3粒子的浓度为0.375mg/mL～0.625mg/mL；步骤三中所述加入的氨水与乙醇的体积比为1∶(16～20)；步骤三中所述的正硅酸乙酯/乙醇溶液中正硅酸乙酯的质量百分含量为0.8％～4％；步骤三中所述的修饰过α‑Fe2O3粒子乙醇分散液与正硅酸乙酯/乙醇溶液的体积比为(4～8)∶1；四、首先将二氧化硅包覆的椭球形粒子置于水中，得到浓度为0.3mg/mL～3mg/mL的二氧化硅包覆的椭球形粒子水溶液，然后加入质量浓度为15％～25％的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和NaCl，并在搅拌速度为200r/min～400r/min的室温条件下反应10min～30min，然后在离心转速为7000r/min～9000r/min下离心3min～7min，并将离心分离得到的固体采用去离子水在 离心转速为7000r/min～9000r/min下离心水洗2～5次，单次离心水洗时间为3min～7min，得到橙色沉淀，最后将橙色沉淀分散于去离子水中，即得到吸附聚电解质的二氧化硅包覆椭球水溶液；步骤四中所述加入质量浓度为15％～25％的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与浓度为0.3mg/mL～3mg/mL的二氧化硅包覆的椭球形粒子水溶液的体积比为1∶(8～12)；步骤四中所述加入的NaCl在浓度为0.3mg/mL～3mg/mL的二氧化硅包覆的椭球形粒子水溶液中的质量浓度为0.5％～1％；步骤四中所述的橙色沉淀在去离子水中的质量浓度为0.1％～0.3％；五、向浓度为4×10‑4moL/L～6×10‑4moL/L的氯金酸水溶液中加入质量浓度为0.5％～1.5％的柠檬酸钠水溶液，并在搅拌速度为200r/min～400r/min、温度为90℃～110℃下加热搅拌5min～15min，然后冷却至室温，即得到金溶液；步骤五中所述加入的质量浓度为0.5％～1.5％的柠檬酸钠水溶液与浓度为5×10‑4moL/L的氯金酸水溶液中氯金酸的摩尔比为1∶(3.5～7.0)；六、向吸附聚电解质的二氧化硅包覆椭球水溶液中加入金溶液，并在搅拌速度为200r/min～400r/min的室温搅拌反应10min～30min，然后在离心转速为7000r/min～9000r/min下离心3min～7min，并将离心分离得到的固体采用去离子水在离心转速为7000r/min～9000r/min下离心水洗2～5次，单次离心水洗时间为3min～7min，最后将离心得到的沉淀在温度为40℃～60℃下干燥至恒重，即得α‑Fe2O3/SiO2/Au椭球粒子；七、首先将α‑Fe2O3/SiO2/Au椭球粒子放入真空管式炉中，，然后先以气体流量为40～70mL/min通入高纯氮气20min～40min，再以气体流量为30～60mL/min通入氢气，并在350℃～370℃持续以气体流量为20～40mL/min通入氢气的条件下对α‑Fe2O3/SiO2/Au椭球粒子进行还原反应60min～80min，即得到金壳磁性椭球。