[发明专利]一种制备铒镱双掺四氟钇锂上转换发光纳米带的方法

摘要

本发明涉及一种制备铒镱双掺四氟钇锂上转换发光纳米带的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/金属硝酸盐复合纳米带；(3)制备混合氧化物纳米带；(4)制备LiYF4:Er3+，Yb3+上转换发光纳米带。采用双坩埚法，用氟化氢铵将混合氧化物纳米带进行氟化处理，得到LiYF4:Er3+，Yb3+上转换发光纳米带，具有良好的结晶性，宽度为7.97±0.32μm，厚度为69.1nm，长度大于50μm。该上转换发光纳米带是一种有重要应用价值的纳米发光材料。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备铒镱双掺四氟钇锂上转换发光纳米带的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，制备产物为铒镱双掺四氟钇锂LiYF4:Er3+，Yb3+上转换发光纳米带，其步骤为：(1)配制纺丝液锂源、钇源、铒源和镱源使用的是一水合氢氧化锂LiOH·H2O、氧化钇Y2O3、氧化铒Er2O3和氧化镱Yb2O3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的一水合氢氧化锂LiOH·H2O、氧化钇Y2O3、氧化铒Er2O3和氧化镱Yb2O3，其中Li+，Y3+，Er3+和Yb3+的摩尔比为100∶79∶1∶20，即铒离子Er3+和镱离子Yb3+的摩尔百分数为1％和20％，用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到LiNO3、Y(NO3)3、Er(NO3)3和Yb(NO3)3混合晶体，加入适量的N，N‑二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置4h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量10％，PVP含量20％，溶剂DMF含量70％；(2)PVP/[LiNO3+Y(NO3)3+Er(NO3)3+Yb(NO3)3]复合纳米带将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面垂直，施加6kV的直流电压，固化距离18cm，室温20～28℃，相对湿度为55％～75％，得到PVP/[LiNO3+Y(NO3)3+Er(NO3)3+Yb(NO3)3]复合纳米带；(3)制备混合氧化物纳米带将所述的PVP/[LiNO3+Y(NO3)3+Er(NO3)3+Yb(NO3)3]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在600℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米带；(4)制备LiYF4:Er3+，Yb3+上转换发光纳米带氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米带放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到500℃保温3h，最后以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到LiYF4:Er3+，Yb3+上转换发光纳米带，宽度为7.97±0.32μm，厚度为69.1nm，长度大于50μm。