[发明专利]一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法，包括样品微波消解、标准曲线的配制、测定元素同位素的选择、测定不同种类食用菌中十种重金属元素的工作曲线、回收率和标准偏差和样品测定。本发明可同时检测十种重金属物质含量，具有方便、快捷、准确等优点。其检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好，最低检测限可以达到ng级。该方法操作简单，回收率高，重现性好，具有良好的应用前景。

主权项

一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法，包括以下步骤：(1)样品微波消解：取食用菌样品0.3g～0.5g，于消解管中加6～10mL硝酸和1～4mL双氧水，按以下程序进行消解：初始功率300瓦，运行5分钟，保持5分钟；再以600瓦的功率运行20分钟，再保持35分钟；将消解好的样品用含1％硝酸的超纯水定容于50mL容量瓶中，取上清液备用；同时取超纯水0.3g，于消解管中加6～10mL硝酸和1～4mL双氧水，按同一消解程序做空白试验；(2)标准曲线的配制：准确移取铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌混合标准储备液(1000ug/ml)至100ml聚酯PET样品瓶中，用1％的硝酸稀释，超纯水(电导率18.2MΩ·cm)定容，得到不同浓度的铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各重金属含量；标准曲线浓度分别为：0ng/mL；40ng/mL；80ng/mL；120ng/mL；360ng/mL；(3)测定元素同位素的选择：将自然界中铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌元素各同位素丰度高于10％的同位素含量的总和作为该重金属元素的含量，其中：Pb：M206+M207+M208；Cr：M52；Mn：M55；Cu：M63+M65；Zn：M64+M66+M68；Ge：M70+M72+M74；As：M75；Se：M78；Cd：M110+M111+M112+M113+M114；Hg：M199+M200+M201+M202；(4)测定不同种类食用菌(如鸡枞菌，牛肝菌，灵芝等)中十种重金属元素的工作曲线、回收率和标准偏差(测量次数n＝10)；(5)样品测定：用超纯水调节仪器Ar‑Ar峰信号值在30万，用1％铅标准物调节仪器铅208处信号值达到27000；编辑方法时添加测定元素及要加 和的同位素值，其中：Pb：M206+M207+M208；Cr：M52；Mn：M55；Cu：M63+M65；Zn：M64+M66+M68；Ge：M70+M72+M74；As：M75；Se：M78；Cd：M110+M111+M112+M113+M114；Hg：M199+M200+M201+M202；输入标准曲线各浓度点的浓度值：0，40，80，120，360；分别进样标准物质和需测定的样品；由工作曲线直接得出食用菌中十种重金属元素铜、铬、锗、铅、砷、硒、镉、汞、锰和锌的残留量。