[发明专利]一种油气田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料

摘要

本发明涉及一种油气田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料。它能封堵裂缝性、溶洞性漏失地层，增加凝胶强度。其技术方案是：先将丙烯酰胺、三氯化铬和N，N—亚甲基双丙烯酰胺加入到盛有去离子水的烧杯中，溶解后加入引发剂，室温静置1h得凝胶，经造粒、烘干、筛分得固相颗粒；在环己烷中加入Span-80，制得油相；取丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，制得水相；将固相颗粒加入水相中，混合均匀后，再加入到油相中，充分搅拌，滴加引发剂，反应2h加入分散剂，过滤、洗涤、干燥得包裹颗粒，包裹颗粒可再次进行包裹；将该颗粒加入HPAM水溶液中进行交联反应，得到不动凝胶。该材料生产工艺操作性强，成本低，具有滤失量小、密封性好、稳定性好的特点。

主权项

一种用于油气田的可控制交联凝胶堵水堵漏材料，其特征在于：制备该堵水堵漏所用原料的各组分和含量如下，其中质量单位为克，固相颗粒：丙烯酰胺20‑30，三氯化铬3，N,N‑亚甲基双丙酰胺0.005‑0.02，引发剂0.01‑0.02，去离子水67‑77，颗粒凝胶大小在0.01‑1mm之间；油相：环己烷200‑300，分散剂Span‑80 6‑8；水相：丙烯酰胺10‑15，N,N‑亚甲基双丙酰胺0.001‑0.005，引发剂0.005‑0.01，去离子水20‑30；HPAM水溶液：部分水解聚丙烯酰胺简称HPAM，是一种线型高分子聚合物，部分水解聚丙烯酰胺0.1‑2，分子量1000万、1500万、1800万均水解度在15‑25%；稳定剂0.01‑0.1用亚硫酸钠、或硫代硫酸钠的一种，淡水或地层污水98.0‑99.9，HPAM水溶液粘度100‑500mpa.s；其制备方法是：以油相做为连续相，以水相和固相颗粒为分散相，采用反相悬浮聚合方法对含有交联剂的颗粒凝胶进行包裹，再把包裹颗粒分散到HPAM水溶液中进行缓交联可得到堵水堵漏材料；先将20‑30克丙烯酰胺加入到盛有67‑77克去离子水的烧杯中，再加0.005‑0.02克N，N—亚甲基双丙烯酰胺和3克三氯化铬，待完全溶解后加入0.01‑0.02克引发剂，凝胶化0.5h后，室温静置1h得凝胶块状产品，最后经造粒、100℃以下烘干、筛分成固相凝胶颗粒；在带有搅拌器、回流冷凝管的三颈瓶中加入100‑150克环己烷和3‑4克分散剂Span‑80，该溶液作为油相；取10‑15克丙烯酰胺和0.001‑0.005克交联剂N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶于20‑30克蒸馏水中，得到水相溶液；再将固相凝胶颗粒加入到水相溶液中，混合均匀后，再加入到盛有油相的三颈瓶中，搅拌混合均匀，以1滴/s的速度分别依次滴加引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠溶液，在55℃下，搅拌时间为30 min后，升至80℃，反相悬浮聚合反应2 h，加入防粘结剂液体石蜡，降至室温，快速过滤分离，用无水乙醇洗涤数次，置于真空恒温箱中干燥4‑6小时，筛分得到粒径大小为0.01‑1mm的含交联剂三氯化铬的包裹凝胶颗粒，包裹颗粒可重复进行上述的反相悬浮聚合，进行再次包裹，烘干得到包裹凝胶颗粒；最后将包裹后含三氧化铬的凝胶颗粒加入质量百分浓度为0.1‑1%的HPAM水溶液中进行缓交联反应，得到不动强凝胶。