[发明专利]一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法，在旋转蒸发仪的反应瓶中加入氨基磺酸和有机溶剂，预热至反应温度，氨基磺酸完全溶解后加入干燥的茯苓多糖粉末，反应体系抽真空，反应结束后，冷却至室温，用饱和碱溶液调反应液pH到9-10，继续抽真空除氨，反复进行，直至反应液无氨气味、pH值维持在7以上、不再下降为止，再加乙醇，沉淀多糖硫酸酯，过滤后再复溶于水，过滤，放入超滤器中脱盐并浓缩，用饱和氯化钡溶液检测洗脱液中游离硫酸根的残留量，直至无白色沉淀。本发明大大提高了硫酸化效率，抑制多糖分子降解和糖环双键的产生，产品色泽变浅，产品最终品质明显改善。

主权项

一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、茯苓去皮、干燥、粉碎，分3‑5次溶于总体积为其10‑15倍的0.5 mol/L NaOH中，每次均在4‑10 ℃浸提多糖5‑10 h，合并浸提所得上清液，用10％左右的醋酸将上清液中和至pH6‑8，4‑10 ℃下沉淀过夜，低温离心收集沉淀，去离子水洗涤沉淀3‑5次，再用无水乙醇、丙酮和乙醚依次洗涤，70‑90 ℃干燥，得白色茯苓多糖，研成粉末待用；（2）、在旋转蒸发仪的反应瓶中加入氨基磺酸和有机溶剂，预热至反应温度80℃左右，氨基磺酸完全溶解后加入步骤（1）所得的干燥的茯苓多糖粉末，多糖和有机溶剂的料液比g:mL =1‑20:100，氨基磺酸和茯苓多糖的单糖残基的摩尔比为2‑5:1，反应温度70‑95 ℃，反应体系抽真空，旋转搅拌反应0.2‑5小时，转速60‑150 rpm；（3）、反应结束后，冷却至室温，用饱和碱溶液调反应液pH到9‑10，继续抽真空除氨，当pH值显著下降至6.5以下后，再加碱溶液调pH到9‑10，再抽真空，如此反复2‑10次，直至反应液无氨气味、pH值维持在7以上为止；（4）、再向步骤（3）所得的反应液中加其3‑5倍体积的95%左右的乙醇，沉淀多糖硫酸酯，过滤后再复溶于水，过滤，放入超滤器中脱盐并浓缩，用饱和氯化钡溶液检测洗脱液中游离硫酸根的残留量，直至无白色沉淀，超滤膜分子截留量为3000‑15000 Da，浓缩液用其3‑5倍体积的95%左右的乙醇沉淀2‑5次，最后收集沉淀，80‑105 ℃烘干粉碎，即得产品。