[发明专利]柴胡标准化提取物质量标准

摘要

本发明涉及一种中药材标准化提取物质量控制方法，即柴胡标准化提取物质量标准。具体是北柴胡在半仿生环境下进行提取，使提取物主要药效成分柴胡皂苷abcd含量之和≥1.874％，标准含量指标定为含量之和≥1.3％。柴胡提取物质量标准包括柴胡提取物的鉴别、柴胡皂苷含量测定和特征图谱测定等检测项。可以定性，定量的确定柴胡提取物的主要成分，保证了柴胡提取物质量统一、可控，规范生产，确保柴胡提取物的药品质量和疗效，为完整、准确评价柴胡标准化提取物质量，在试验研究的基础上制定了新的质量标准。本方法具有简便、稳定、重现性好的特点，有利于提高检验效率。

主权项

一种柴胡标准化提取物鉴别和含量测定方法，其操作步骤如下：(1)取北柴胡粉碎成粉，加60％乙醇，用稳定剂调pH＝8，浸润8h，在温度40℃条件下，超声提取3次，每次40分钟，每次加8倍量乙醇，用稳定剂调pH＝8，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，在60℃下浓缩至相对密度1.10喷雾干燥或微波真空干燥，即得；(2)鉴别：供试品溶液的制备：取柴胡提取物0.6g，加甲醇10ml，超声处理2min，过滤，作为供试品溶液；柴胡皂苷对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷b对照品、柴胡皂苷c对照品，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、乙醇、水＝8∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲基苯甲醛的40％硫酸溶液在60℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯365n m下检视，供试品色谱中，在于对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；(3)柴胡皂苷含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；色谱条件与系统适用性试验照柴胡项下含量测定进行；对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品，柴胡皂苷d对照品、柴胡皂苷c对照品、柴胡皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷各0.4mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本品粉末约0.6g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，超声10分钟，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含柴胡皂苷a(C42H68O13)、柴胡皂苷d(C42H68O13)柴胡皂苷c、柴胡皂苷b的总量不得少于1.3％。