[发明专利]一种从芒果果皮中分离纯化芒果苷的方法

摘要

本发明提供一种有效的从芒果果皮中分离纯化芒果苷的方法，采用液液萃取，大孔树脂和HSCCC的联用技术，以芒果果皮干燥粉末为原料，经乙酸乙酯萃取，HPD100大孔树脂、HSCCC分离纯化得到高纯度的芒果苷。本发明方法设计合理，操作简单，生产流程安全易操作，生产周期短，样品用量少，设备投入少，整个纯化过程通过HPLC进行精确定量，准确度高，条件稳定容易控制，HSCCC所用的溶剂可回收后重复利用，成本较低。本发明方法纯化产物回收率高，纯度高，最终纯化的芒果苷纯度≥98%，适用于工业化生产。

主权项

一种从芒果果皮分离纯化芒果苷的方法，通过以下步骤实现：（1）粗提物的准备：取干燥的芒果果皮粉末，用固液比1:20的石油醚浸泡2 小时，超声30 分钟，过滤去掉石油醚，滤渣45℃减压蒸干石油醚后再用提取液超声提取两次（固液比1:20），过滤，合并两次滤液，浓缩蒸干得浸膏，然后溶于ddH2O中；（2）乙酸乙酯萃取：将步骤（1）得到的粗提水溶液经过乙酸乙酯等体积萃取两次，上相合并后再经水等体积萃取一次后，合并下相溶液45℃减压蒸出溶液中残留的乙酸乙酯；（3）将（2）步骤得到的提取液上样HPD100大孔树脂，上样流速2 ml/min，上样后的HPD100大孔树脂先用水和5%乙醇各10柱床体积洗脱，然后用10 柱床体积 30%乙醇洗脱芒果苷，洗脱流速为2 ml/min，收集30%洗脱液，在旋转蒸发仪上45℃蒸干得大孔树脂粗提物粉末；（4）分离纯化芒果苷：配制4:1:5的乙酸乙酯‑正丁醇‑水溶剂体系，充分摇匀过夜后，将上下相分开，超声脱气，上相为固定相，下相为流动相，将固定相以20 ml/min流速泵入高速逆流色谱仪，稳定后，调节逆流色谱仪转速800 rpm，同时流动相以2 ml/min流速泵入高速逆流色谱仪，待流出液分层后进样大孔树脂粗提物粉末，根据HSCCC图谱收集出峰处各组分，并对各管样品进行HPLC检测，合并含有单一芒果苷的各管样品，在旋转蒸发仪上蒸干即得到芒果苷。