[发明专利]液相法对羟基苯甲酸连续生产工艺

摘要

一种液相法对羟基苯甲酸连续生产工艺，属于对羟基苯甲酸的生产工艺。本发明采用苯酚与氢氧化钾进行成盐反应，成盐后以二氧化碳进行羧化反应，以浓硫酸酸析得到对羟基苯甲酸产品；工艺包括：反应工序：将氢氧化钾溶液、苯酚与溶剂配料，投入成盐反应釜，成盐反应得到苯酚钾；过滤工序：含有对羟基苯甲酸固体的物料送至离心机，分离、水洗，得到固体对羟基苯甲酸，干燥得到对羟基苯甲酸；萃取回收工序：由过滤工序来的滤液和洗涤液一同送至萃取塔，在萃取塔中用萃取剂萃取；硫酸钾工序：通过连续蒸发器，湿物料经干燥得到硫酸钾产品。优点：⑴单位容量产能大；⑵生产控制简便；⑶环境污染减少；⑷工艺过程缩短；⑸易于连续化；⑹生产装置设备投资低。

主权项

一种液相法对羟基苯甲酸连续生产工艺，其特征是：本发明的对羟基苯甲酸的生产工艺采用苯酚与氢氧化钾进行成盐反应，成盐后以二氧化碳进行羧化反应，最后以浓硫酸酸析得到对羟基苯甲酸产品；本发明的工艺过程包括：反应工序、过滤工序、萃取回收工序、硫酸钾生产工序，具体的工艺过程如下：反应工序将50%氢氧化钾溶液、苯酚与溶剂按一定比例配料，质量比为1: 1: 2‑1:3.5:20，投入成盐反应釜，在120‑220℃和常压下进行成盐反应，得到苯酚钾；将上述物料转入羧化反应器，同时通入二氧化碳，通入二氧化碳的量以羧化反应完全为止，控制温度200‑260℃，压力0.4‑0.8MPa，反应约4小时后结束；羧化反应结束后，在物料中加入脱盐水，得到对钾氧基苯甲酸钾的水溶液，反应物和未反应物经分相塔分相分离，未反应的苯酚和溶剂循环回成盐反应釜；在对钾氧基苯甲酸钾水溶液中加入质量分数为1‑10%的活性炭，进行脱色处理；脱色后的对钾氧基苯甲酸钾水溶液，加入硫酸进行酸化，PH值控制在1.5‑5时得到对羟基苯甲酸目的产品，对羟基苯甲酸不溶于水，以固体形式析出；过滤工序含有对羟基苯甲酸固体的物料送至离心机离心分离，水洗，得到固体对羟基苯甲酸，然后经干燥得到对羟基苯甲酸产品；干燥采用烘干方式，烘干温度控制在160‑200℃；离心母液及洗涤液送萃取工序；萃取回收工序    由过滤工序来的滤液和洗涤液一同送至萃取塔，在萃取塔中用萃取剂萃取未反应的少量苯酚及少量对羟基苯甲酸产品，萃取剂：物料的质量比为0.5:1‑4:1，水相萃余液中含苯酚及对羟基苯甲酸含量很低，该萃余液送至硫酸钾工序，生产硫酸钾；油相萃取液送去反萃取塔，和氢氧化钾溶液进行反萃取，反萃取过程在40‑60℃的温度下进行，低压蒸汽加热保证反萃温度，得到的苯酚钾进入水相，油相循环回萃取塔，水相进入成盐反应器进行反应；硫酸钾工序由萃取塔来的水相萃余液，含有大量反应副产的硫酸钾，该物料通过DTB连续蒸发器，进行结晶，出结晶器的物料为浆料，该浆料通过离心分离得到硫酸钾湿物料，湿物料经干燥得到硫酸钾目的产品。