[发明专利]一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法

摘要

本发明公开一种复方鱼腥草合剂指纹图谱的质量检测方法。该方法用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0.1％磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B进行梯度洗脱。通过本发明方法可以检测到复方鱼腥草合剂中的四味中药鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的相关特征成分在指纹图谱中均有体现。所以本方法对复方鱼腥草合剂的质量控制意义重大。

主权项

一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂30～70体积份，用0.10μm～5.0μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、参照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加0～100％甲醇、水、乙醇或乙腈制成每1体积份含千分之0.04‑0.08重量份的溶液，作为参照品溶液；C、色谱条件色谱仪Waters2695‑2996高效液相色谱仪，色谱柱：Inertsil ODS‑3 150×4.6mm，5μm，柱温：10～40℃，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0.02～1.0％磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱：从0分钟开始至10分钟，流动相A由80％变为70％，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70％变为35％，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35％变为80％，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟0.5～2.0ml，检测波长为220～360nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于45000；D、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各0.001～0.1体积份，注入液相色谱议，测定，记录30～120分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，1号峰：相对保留时间0.129‑0.158，占参照峰的面积比1.75％‑15.73％；2号峰：相对保留时间0.223‑0.273，占参照峰的面积比5.38％‑30.46％；3号峰：相对保留时间0.589‑0.720，占参照峰的面积比0.38％‑7.23％；4号峰：相对保留时间0.620‑0.757，占参照峰的面积比0.21％‑3.98％；5号峰：相对保留时间0.663‑0.810，占参照峰的面积比0.48％‑9.07％；6号峰：相对保留时间0.784‑0.958，占参照峰的面积比 0.51％‑9.74％；S峰：为参照峰；7号峰：相对保留时间1.001‑1.224，占参照峰的面积比0.40％‑7.56％；8号峰：相对保留时间1.017‑1.243，占参照峰的面积比0.47％‑9.02％；复方鱼腥草合剂由如下方法制成：鱼腥草80‑120重量份 黄芩15‑30重量份 板蓝根15‑30重量份连翘7‑12重量份 金银花7‑12重量份制法：以上五味药材，加水煎煮1‑3次，每次1‑2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为60‑80℃1.18‑1.20的清膏，加乙醇至含醇量为65‑80％，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量；另取蔗糖50‑70重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。