[发明专利]一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法

摘要

一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，属于燃料电池领域。本方法采用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法，以柠檬酸为络合剂以及还原剂，硝酸为氧化剂，通过原位引入助烧剂硝酸铵，同金属硝酸盐溶于去离子水中，再加入钛酸四丁酯的柠檬酸溶液形成均匀透明的溶液，再水浴加热除去多余水分，形成均匀溶胶，然后将溶胶于马弗炉内加热直至自燃烧形成非常蓬松的前躯体粉末。然后研磨，再于电炉中煅烧得到单一钛酸锶镧基阳极粉体。优点是合成工艺简单、成本低、粉体颗粒细小均匀、材料成相温度低。本方法同样适用于钛酸锶基纳米粉体的合成制备。可用于固体氧化物燃料电池阳极粉体材料的实验室合成及工业生产。

主权项

一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，其特征在于以钛酸四丁酯为钛源，粉体材料的化学式为：La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ，其中x=0.01‑0.07，0≦δ≦1，其工艺步骤为：按照化学式La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ中各金属元素的摩尔比，分别计算煅烧处理的氧化镧La2O3、硝酸锶Sr(NO3)2、钛酸四丁酯C16H36O4Ti、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O的加入量，具体比例如下：La2O3: La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ=0.15:1，Sr(NO3)2:La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ=0.7:1,C16H36O4Ti:La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ=1‑x:1,Co(NO3)2·6H2O: La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ=x:1； 配置溶液A：将上述的La2O3溶于浓硝酸的去离子水溶液，得到透明溶液，然后加入所需的硝酸锶和硝酸钴得淡红色透明溶液，再加入柠檬酸不断搅拌，用氨水调节pH值在3‑6之间，得到最终所需的A溶液；硝酸的加入量以每摩尔La0.3Sr0.7Ti1‑xCoxO3±δ为1000‑2000 ml； 配置溶液B：按照化学计量比，称取一定量的柠檬酸溶液溶于去离子水中不断搅拌，用氨水调节pH值到3‑6之间，得B溶液；柠檬酸：金属离子=1.5‑3：1（摩尔比）；配置溶液C：按照化学计量比，称取一定量的钛酸四丁酯，加入无水乙醇搅拌均匀得C溶液；每摩尔钛酸四丁酯C16H36O4Ti的无水乙醇加入量为2500‑5000 ml；配置溶液D：将上述C溶液滴加到不断搅拌的B溶液中，所得混合液于70‑90 oC水浴中加热30‑60 min得澄清的D溶液；将上述A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终的淡红色溶液，该溶液于70‑90 oC水浴中加热得到所需的溶胶，然后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶，然后于250 oC加热直至自燃烧形成蓬松的前躯体粉末；将前驱体粉研磨，于电炉中700‑1300 oC煅烧得到所需的钛酸锶镧固体氧化物燃料电池阳极材料。