[发明专利]一种由六方片自组装成γ-MnS 微晶球的制备方法有效
申请号: | 201210057760.7 | 申请日: | 2012-03-07 |
公开(公告)号: | CN102583554A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;辛宇;曹丽云;吴建鹏;费杰;李嘉胤 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 由六方片自组装成γ-MnS微晶球的制备方法,将硝酸锰加入到去离子水中制成溶液A;向溶液A中加入硫代乙酰胺所得溶液B;向溶液B中加入六亚甲基四胺形成前驱物溶液C;将前驱物溶液C在室温下静置得溶液D;将溶液D倒入微波水热反应釜中,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤,于真空干燥箱中干燥得到最终产物为六方片自组装成γ-MnS微晶球。本发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一步完成,不需要后期处理。制得的γ-MnS微晶球是由规则的六方片自组装而成,大小较为均一。 | ||
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【主权项】:
一种由六方片自组装成γ‑MnS微晶球的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的Mn(NO3)2·4H2O加入到去离子水中,制成Mn2+浓度为0.06mol/L‑2.50mol/L的透明溶液A;2)向溶液A中加入分析纯的硫代乙酰胺,使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔浓度比为1∶1‑1∶15,磁力搅拌均匀所得溶液B;3)向溶液B中加入分析纯的六亚甲基四胺,使得溶液的六亚甲基四胺浓度为0.06mol/L‑2.5mol/L,形成前驱物溶液C;4)将前驱物溶液C在室温下静置1‑6h得溶液D;5)将溶液D倒入微波水热反应釜中,填充度为45%‑70%,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选5择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在120‑240℃,压控模式的水热压力控制在0.3‑2.2Mpa,反应时间控制在30min‑240min,反应结束后自然冷却到室温;6)打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤3‑5次,于真空干燥箱中在35‑80℃干燥得到最终产物为六方片自组装成γ‑MnS微晶球。
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