[发明专利]以钾基钛硼氟盐混合物为中间原料生产硼化钛并同步产出钾冰晶石的循环制备方法

摘要

本发明公开了一种以钾基钛硼氟盐混合物为中间原料生产硼化钛并同步产出钾冰晶石的循环制备方法，包括步骤：A）往硼酸或硼酐中加入氢氟酸，再加入硫酸钾反应生成氟硼酸钾；往钛铁精矿中加入氢氟酸，再加入硫酸钾反应生成氟钛酸钾；B）将氟硼酸钾与氟钛酸钾混合，与铝反应生成硼化钛和钾冰晶石；C）将钾冰晶石抽出，与浓硫酸一并送入旋转反应釜中，反应生成氟化氢气体以及硫酸钾、硫酸铝钾，收集氟化氢气体并溶于水得到氢氟酸水溶液；D）将获得的氢氟酸水溶液和硫酸钾水溶液进行循环利用。本发明可对副产物钾冰晶石循环利用，减化了硼化钛制备的工艺流程，降低了硼化钛制备的工艺条件和综合生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

主权项

一种以钾基钛硼氟盐混合物为中间原料生产硼化钛并同步产出钾冰晶石的循环制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A） 往硼酸或硼酐中加入氢氟酸，在100~200℃反应生成氟硼酸，再加入硫酸钾水溶液反应生成氟硼酸钾沉淀，离心，漂洗得到氟硼酸钾；往钛铁精矿中加入氢氟酸，在100~200℃反应生成氟钛酸；再加入硫酸钾溶液反应生成氟钛酸钾沉淀，离心，漂洗得到氟钛酸钾；B）将氟硼酸钾与氟钛酸钾以2：1的摩尔比放入反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~800℃，加入铝，快速搅拌，反应4~6h，生成硼化钛和钾冰晶石；或者将铝放入反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~800℃，加入摩尔比为2：1的氟硼酸钾与氟钛酸钾的钾基钛硼氟盐混合物，快速搅拌，反应4~6h，生成硼化钛和钾冰晶石；C）将钾冰晶石抽出，与浓硫酸一并送入旋转反应釜中，反应生成氟化氢气体以及硫酸钾、硫酸铝钾，收集氟化氢气体并溶于水得到氢氟酸；硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物经破碎后用水溶解，加入氢氧化钾反应，分离固体氢氧化铝后得到硫酸钾水溶液；D）将获得的氢氟酸水溶液和硫酸钾水溶液进行循环再利用，若用于浸取钛铁精矿，可制备氟钛酸钾；若用于浸取硼酸或硼酐可制备氟硼酸钾。