[发明专利]一种稳定态八面体α-MnS微晶的制备方法无效
申请号: | 201210059314.X | 申请日: | 2012-03-07 |
公开(公告)号: | CN102583555A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;辛宇;曹丽云;吴建鹏;刘佳;费杰 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种稳定态八面体α-MnS微晶的制备方法,将硫代乙酰胺加入到去离子水中得溶液A;向溶液A中加入MnCl2·4H2O得溶液B;将溶液B在超声波仪中超声反应得溶液C;将溶液C倒入微波水热反应釜中,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,产物经离心收集,分别用去离子水和无水乙醇洗涤,然后在真空干燥箱中干燥得到最终产物稳定态八面体α-MnS微晶。本发明采用简单的超声波辅助微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中完成,不需要后期处理。制得的α-MnS微晶具有规则的八面体结构,大小较为均一。 | ||
搜索关键词: | 一种 稳定 态八面体 mns 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种稳定态八面体α‑MnS微晶的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的硫代乙酰胺加入到去离子水中,制成浓度为0.05mol/L‑0.25mol/L的透明溶液A;2)向溶液A中加入分析纯的MnCl2·4H2O,使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔比为5‑20∶1,磁力搅拌5min,得溶液B;3)将溶液B在超声功率为300‑600W的超声波仪中超声反应20‑100min得溶液C;4)将溶液C倒入微波水热反应釜中,填充度为50%‑65%,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在150‑240℃,压控模式的水热压力控制在0.7‑2.2Mpa,反应时间为60min‑180min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经离心收集,分别用去离子水和无水乙醇洗涤3‑5次,然后在40‑80℃的真空干燥箱中干燥得到最终产物稳定态八面体α‑MnS微晶。
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