[发明专利]一种铅笔状γ-MnS微晶的制备方法

摘要

一种铅笔状γ-MnS微晶的制备方法，将氯化锰加入到去离子水中得溶液A；向透明溶液A中加入硫代乙酰胺超声分散得溶液B；将溶液B倒入烧瓶中密封，然后将密封的烧瓶放入微波·紫外·超声波三合一体合成萃取反应仪中，加热，紫外照射得溶液C；将溶液C倒入微波水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥得到最终产物铅笔状γ-MnS微晶。本发明采用简单的紫外辅助微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，反应在液相中两步完成，不需要后期处理。此方法制得的γ-MnS微晶具有规则的铅笔状，大小较为均一。

主权项

一种铅笔状γ‑MnS微晶的制备方法，其特征在于：1)将分析纯的MnCl2·4H2O加入到去离子水中，制成Mn2+浓度为0.08mol/L‑1.8mol/L的透明溶液A；2)向透明溶液A中加入分析纯的硫代乙酰胺，使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔比为1∶0.5‑4，将溶液超声分散得溶液B；3)将溶液B倒入烧瓶中密封，然后将密封的烧瓶放入微波·紫外·超声波三合一体合成萃取反应仪中，选用“温度‑时间”工作模式，温度设置在60‑90℃，磁力搅拌速度为250‑450r/min，加入紫外能源，紫外灯输出功率是300W，反应20‑100min后得溶液C；4)将溶液C倒入微波水热反应釜中，填充度为40％‑65％，然后密封反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在100‑200℃，压控模式的水热压力控制在0.5‑2.2Mpa，反应20min‑150min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤3‑5次，于电热鼓风干燥箱中在40‑60℃干燥得到最终产物铅笔状γ‑MnS微晶。