[发明专利]一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法无效
| 申请号： | 201210060812.6 | 申请日： | 2012-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN102617608A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 方永勤;唐树建;吕建伟;吴许俊 | 申请（专利权）人： | 常州大学;常州市南江医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法，涉及合成医药领域。强碱作用下夺取1-杂氮吩噻嗪中质子氢，亲核性较高的1-杂氮吩噻嗪钠盐与2-二甲胺基氯丙烷反应，得到氮异丙嗪。将所得氮异丙嗪及异构体的混合物溶于无水乙腈，通入干燥HCl气体，氮异丙嗪盐酸盐析出，异构体盐酸盐仍存在于母液中，所得粗品经无水乙腈重结晶得氮异丙嗪盐酸盐，还原得氮异丙嗪。该方法工艺简单，可行性强，同时提供了有效分离方法，直接可得原料药氮异丙嗪，纯度高，质量稳定，具有工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 组胺 药氮异丙嗪 合成 分离 方法 | ||
【主权项】：
一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将2‑二甲胺基氯丙烷的盐酸盐配成水溶液，冰水浴，加入有机溶剂，加碱还原，有机层经无水硫酸钠干燥，得2‑二甲胺基氯丙烷的有机溶液，备用；（2）冰水浴，反应有机溶剂存在下，加入1‑杂氮吩噻嗪及稍过量强碱，搅拌1～2h，形成钠盐的悬浮液，加入步骤（1）中稍过量2‑二甲胺基氯丙烷的有机溶液，升温至回流，TLC跟踪至原料反应完全；加水分层，分去下层碱液，有机层减压脱除溶剂及过量2‑二甲胺基氯丙烷，所得粘稠液溶于无水乙腈，通入干燥HCl气体，氮异丙嗪盐酸盐析出，过滤，固体经无水乙腈重结晶，再经还原碱液还原得氮异丙嗪。
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