[发明专利]一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法

摘要

本发明涉及制备聚碳酸酯技术领域，特别涉及界面光气缩聚法连续制备聚碳酸酯技术领域。采用一台光化反应器、一台低聚反应釜、两台缩聚反应釜完成聚碳酸酯树脂连续合成。双酚钠盐溶液、光气、有机溶剂通过光化反应器后生成聚碳酸酯预聚物；预聚物进入低聚反应釜通过控制温度终止光化反应，获得质量均一的聚碳酸酯预聚物；均一化的预聚物与封端剂、二次氢氧化钠、催化剂混合后进入第一缩聚反应釜开始缩聚反应，缩聚反应为放热反应，通过缩聚反应釜夹套冷却，控制缩聚温度在有机溶剂的沸点以下；物料经第二缩聚反应釜经熟化后获得聚碳酸酯产品。用该方法合成聚碳酸酯所用设备简单，产品质量稳定，分子量波动小。

主权项

一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：a)将双酚或多酚化合物溶解于碱金属氢氧化物水溶液中配制成水相，碱金属氢氧化物与双酚或多酚化合物的摩尔比为2.0～2.5∶1，水相中双酚或多酚的浓度为5～25质量％，优选10～20质量％，碱金属氢氧化物水溶液先加入0.002～0.01质量％连二亚硫酸钠脱氧，然后加入双酚，将温度升高至30～50℃，搅拌使双酚溶解形成双酚钠盐溶液，并保持其温度20～40℃；将光气与惰性有机溶剂通过第一管式混合反应器(1)混合形成有机相，有机相中的光气溶液浓度为10～15质量％；b)水相与有机相混合进入光化反应器(2)并完成光化反应，其中光气与双酚钠盐按摩尔比为1.05～1.10∶1比例控制，水相与有机相在光化反应器内的停留时间应小于3s，获得聚碳酸酯预聚物胶液，光化反应为放热反应，温度会瞬间升高，酯化速率加快；c)聚碳酸酯预聚物胶液进入低聚反应釜(3)，通过夹套冷却移走光化反应产生的热量，终止酯化反应，使光化反应后的混合物达到均质化，控制低聚反应釜(3)内的温度为10～20℃；d)均质化的聚碳酸酯预聚物经过第二管式混合反应器(4)与5～15质量％封端剂溶液和20～50质量％碱金属氢氧化物溶液混合，控制预聚物溶液pH值为12～13.5，酯化反应速率提高，物料温度迅速上升；e)在第一缩聚反应釜(5)加入催化剂进行酯化反应，通过夹套循环水控制物料温度为25～35℃；在第一缩聚反应釜(5)补加一定量的双酚钠盐，其加入量为双酚钠盐初始加入量的0.05～0.1质量％，目的是为了维持物料具有良好的乳化状态； f)物料进入第二缩聚反应釜(6)进一步完成缩聚反应，通过夹套循环水控制物料温度为25～35℃，物料经第二缩聚反应釜(6)后，便获得聚碳酸酯胶液。