[发明专利]一种金防感冒颗粒的快速检测方法

摘要

本发明涉及一种金防感冒颗粒的快速检测方法。其特征：采用薄层色谱法，以同一供试品溶液，在同一块薄层板上，鉴别了对乙酰氨基酚、防风；防风的增荧光鉴别为首次报道；采用普通的等度洗脱，以体积比为5.5～6.5∶5～4.5∶90～89.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在295±1nm处，同时测定了样品中对乙酰氨基酚及绿原酸的含量，使原本二次定量测定完成的测定指标，能够用一次定量测定完成。二成分的定量色谱图，波峰分离良好，对乙酰氨基酚的波峰保留时间约7分钟，绿原酸的波峰保留时间约15分钟。方法简便、快捷、准确、重现，易于普及掌握，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。

主权项

一种金防感冒颗粒的快速检测方法，其特征在于： (1)快速薄层鉴别方法 ①取金防感冒颗粒2～4g，研细，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；再取防风对照药材0.3g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取上述三种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为10～12∶2～1∶4～2∶1～0.5的三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘烤1～2分钟，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮兰色荧光主斑点； ②取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液5μl和鉴别①项下的供试品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15～13∶5～3∶5～3的乙酸丁酯‑甲酸‑水的上层溶液为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点； (2).绿原酸和对乙酰氨基酚同时定量测定方法 A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为5.5～6.5∶5～4.5∶90～89.5的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相；检测波长为295nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000； B.对照品溶液制备 取绿原酸与对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含绿原酸0.02mg，对乙酰氨基酚0.45mg的溶液，即得； C.供试品溶液制备 取金防感冒颗粒5g，研细，取0.2～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70％甲醇25ml，称定重量，以功率250w、频率50kHz，超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得； D.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。