[发明专利]参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的测定方法

摘要

本发明属药物分析领域，系一种使用HPLC测定参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法。该法操作简单，科学性与准确性较高，如下：1)色谱条件：以硅胶填充反相色谱柱；流动相：乙腈-水；柱温30℃；测定波长203nm。2)对照品溶液制备：取人参皂苷Rg1适量，精密称定，甲醇定容。3)样品溶液制备：取本品研细，加甲醇回流提取，滤过，精密量取续滤液，蒸干，残渣加水溶解，用氯仿洗涤，加入氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇提取，水洗涤，正丁醇提取液蒸干，加水饱和的醋酸乙酯热浸提取，加水提取，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，取上清液，即得供试样品溶液。4)测定：采用外标一点法计算。

主权项

1.一种中药参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)色谱条件：以八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱(4.6×150mm，5μm)；流动相：乙腈-水，梯度洗脱，流速1.0ml/min；柱温30℃；测定波长：203nm。理论塔板数以人参皂苷Rg1计不得低于3000。2)对照品溶液制备：取人参皂苷Rg1适量，精密称定，甲醇定容，制得每毫升含0.25mg的对照品溶液。3)样品溶液制备：取本品，研细，取约5g，精密称定，精密加入50ml甲醇，称定重量，回流提取1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加40ml水溶解并转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷层，水层中加入15ml5mol/L的氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用40ml水振摇提取1次，弃去水层，正丁醇提取液置水浴蒸干后，加水饱和的醋酸乙酯在90℃水浴中热浸2次，每次40ml，合并醋酸乙酯液，加水振摇提取2次，每次20ml，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(10000rpm)5分钟，取上清液，即得制得人参皂苷Rg1供试品溶液。4)测定：样品溶液与对照品溶液分别进样，色谱分析，进样量10μl。采用外标一点法进行含量计算。5)标准：本品每袋含人参皂苷Rg1不得少于1.0mg。