[发明专利]一种2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃的高产率的制备方法无效
申请号: | 201210067613.8 | 申请日: | 2012-03-15 |
公开(公告)号: | CN102675261A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 田红玉;孙宝国;陈海涛;张时彦;张力昂;张迅;张适适;刘永国;黄明泉 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学;滕州瑞元香料有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种结构如式(I)的2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃的高产率的制备方法:该方法步骤:第一步反应是1-癸烯-4-醇在二氯甲烷中与甲磺酰氯反应得到4-甲磺酰氧基-1-癸烯,产率93%;第二步反应是4-甲磺酰氧基-1-癸烯在甲酸中通过双氧水氧化得到4-甲磺酰氧基-1,2-癸二醇;第三步反应是4-甲磺酰氧基-1,2-癸二醇在甲醇溶液中在碳酸钾的作用下关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃,第二步和第三步的总产率为89%;第四步反应2-己基-4-羟基四氢呋喃与乙酸酐反应得到2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率84%。该合成路线的总产率为70%。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氧基四氢 呋喃 高产 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃的高产率的制备方法,其特征是以1-癸烯-4-醇为起始原料,经过甲磺酰化、双键的双羟基化、分子内亲核取代关环和酯化四步反应得到产物,第一步反应是1-癸烯-4-醇在二氯甲烷中与甲磺酰氯反应得到4-甲磺酰氧基-1-癸烯,产率93%;第二步反应是4-甲磺酰氧基-1-癸烯在甲酸中通过双氧水氧化得到4-甲磺酰氧基-1,2-癸二醇;第三步反应是4-甲磺酰氧基-1,2-癸二醇在甲醇溶液中在碳酸钾的作用下关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃,第二步和第三步的总产率为89%;第四步反应2-己基-4-羟基四氢呋喃与乙酸酐反应得到2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率84%,该合成路线的总产率为70%,反应式如下:。
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