[发明专利]一种测定土壤铵态氮的方法

摘要

本发明公开了一种测定土壤铵态氮的方法，特征是先用质量百分比浓度为20％的NaCl水溶液震荡提取土壤铵态氮提取液，离心分离出上清液，依次加入质量百分比浓度10％的硫酸锌水溶液和25％的氢氧化钠水溶液，摇匀，放置使沉淀，过滤，定容后，取滤液，加入质量百分比浓度为20％的NaCl水溶液，再加入纳氏试剂，摇匀，使之与铵离子进行显色反应，用光程10mm的比色皿，以空白为参比，测量在波长420nm处的吸光度，代入校准曲线回归方程，计算出提取液中铵态氮浓度。采用本发明方法无需加入掩蔽剂，节省了药品，简化了程序；方法简单，线性范围宽，显色稳定且易于操作，重现性好、误差小、测定速度快，适合推广应用。

主权项

一种测定土壤铵态氮的方法，其特征在于操作步骤如下：按每克待测土样加入5‑8ml质量百分比浓度为20±0.5％的NaCl水溶液，在震荡机上以150±20r/min的速率振荡40‑60min，将所得到的提取液置于离心管中，以3000‑5000转/min离心分离5‑10min；将离心分离得到的上清液，按照每10‑30ml土壤上清液加入0.1±0.005ml质量百分比浓度为10±0.5％的硫酸锌水溶液和0.1‑0.3ml质量百分比浓度为25±0.5％的氢氧化钠水溶液，摇匀后，静置至产生絮凝沉淀，然后用孔径为0.1‑0.45μm的玻璃砂芯漏斗或滤膜进行过滤，所得滤液加水定容至25ml；取2‑6ml上述加水定容滤液于比色管中，按1∶1体积比加入质量百分比浓度为20％的NaCl水溶液，然后加入0.5ml纳氏试剂，摇匀，加水定容至25ml，静置10min后，用光程10mm的比色皿，以空白为参比，测量在波长420nm处的吸光度；将该吸光度值代入校准曲线回归方程，计算出提取液中铵态氮浓度；所述纳氏试剂按如下方法配制：取16g氢氧化钠，溶于30‑40ml水中，冷却至室温；另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于30‑50ml水中，在搅拌下徐徐注入上述配制的氢氧化钠水溶液中，用水稀释至100ml，密闭保存备用；所述校准曲线回归方程按如下做法得到：取0.3819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水稀释至100ml，即得到每毫升含1.00mg铵氮的标准贮备液；移取0.1ml上述标准贮备液，用水稀释至100ml，即得到每毫升含0.001mg铵氮的铵标准使用液；取0ml、0.1ml、0.25ml、0.5ml、1m、2ml、4ml和5ml铵标准使用液，分别置于比色管中，往各比色管中分别加入0.5ml纳氏试剂，摇匀，然后加水定容至25ml，静置10分钟后，分别倒入光程为10mm的比色皿中，以其中的第1个空白样本为参比，分别测量各比色皿中样本在波长420nm处的吸光度；以吸光度为纵坐标、铵态氮含量为横坐标绘制由各样本点连接而成的标准曲线，在保证线性相关系数R为R2≥0.9990条件下，对该标准曲线进行线性回归，得到校准曲线回归方程：y＝Ax+B；其中y为吸光度值；x为铵态氮含量，单位取mg；A与B分别为方程的斜率与截距。