[发明专利]一种双通道阳极溶出伏安法无效

专利信息
申请号: 201210070201.X 申请日: 2012-03-16
公开(公告)号: CN102621215A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 谢青季;部丽娟;谷铁安;黄素清;傅迎春;马铭 申请(专利权)人: 湖南师范大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 宁星耀;舒欣
地址: 410081*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种双通道阳极溶出伏安法,包括以下步骤:(1)配制标准溶液及支持电解质溶液;(2)通道1和通道2分别采用三电极系统检测;(3)调节通道1的工作电极电位为负电位-1.4~-1.0VvsSCE,调节通道2的工作电极电位为负电位-0.8~-0.1VvsSCE,在搅拌速度350-450rpm下富集290~590s后,停止搅拌,静置10~30s;将通道1的电位正向扫描至-0.3~0VvsSCE,扫描完成后,将通道2的电位正向扫描至1.3~1.6VvsSCE,得氧化电流响应信号;(4)加待测液,按标准加入法检测。利用本发明,可同时检测痕量铅、镉和三价砷,检测效果好。
搜索关键词: 一种 双通道 阳极 伏安
【主权项】:
一种双通道阳极溶出伏安法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液及相应的支持电解质溶液;(2)通道1和通道2分别采用三电极系统检测,通道1的工作电极采用玻碳电极,通道2的工作电极采用金电极,参比电极均采用饱和甘汞电极或银/氯化银电极,对电极均采用铂盘电极、碳或金惰性电极,用水将各电极、烧杯及磁力搅拌子洗净;然后向烧杯甲中加入用于检测Cd(II)、Pb(II)的支持电解质溶液,通过三电极系统与通道1相连;向烧杯乙中加入用于检测As(III)的支持电解质溶液,通过三电极系统与通道2相连;(3)调节通道1的工作电极电位为负电位‑1.4~‑1.0 V vs SCE,调节通道2的工作电极电位为负电位‑0.8~‑0.1 V vs SCE,在搅拌速度350‑450 rpm下富集290~590 s后,停止搅拌,保持工作电极电位不变,静置富集10~30 s;然后将通道1的工作电极电位正向扫描至‑0.3~0 V vs SCE,待扫描完成后,将通道2的工作电极电位正向扫描至1.3~1.6V vs SCE,得到两通道的氧化电流响应信号,记录氧化峰电流;(4)取待测样品,过滤;按支持电解质溶液体积:滤液体积=1:0.005~0.01分别向烧杯甲、烧杯乙中加入滤液,向烧杯甲先加入含Bi(III)的溶液,直至混合液中Bi(III)的浓度为300‑500 μg·L‑1,重复步骤(3)的操作,进行空白测试;再按标准加入法加入Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液,重复步骤(3)的操作,得到两通道的氧化电流响应信号,记录两氧化峰电流;(5)由通道1、通道2在检测待测液时所出现的氧化峰电流,根据标准加入法,计算样品加标回收率。
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