[发明专利]水产品中硝基呋喃代谢物检测的前处理方法

摘要

本发明公开了一种水产品中硝基呋喃代谢物检测的前处理方法，该方法包括待测样品的称量、溶解、衍生、萃取和层析分离步骤；所用仪器包括恒温振荡器、减压旋转蒸发仪、硅胶层析柱和高速冷冻离心机；用本方法制备出的样品溶液可以直接用液相色谱-串联质谱法进行检测。该前处理方法与现有国标方法相比,具有操作简单有效、成本低、重现性好等优点，具有很强的可操作性，有望在环保、商检及出入境检验检疫等行业大规模推广应用，具有显著的经济和社会效益。

主权项

一种水产品中硝基呋喃代谢物检测的前处理方法, 其特征在于：所述的前处理方法包括以下步骤：（1）称取2.00 g水产品于50 mL离心管中；（2）往上述离心管中加入0.2 mol/L盐酸15 mL和0.2wt%邻硝基苯甲醛‑乙腈溶液0.5 mL，充分涡旋摇匀，在37℃下恒温振荡14~16 h；（3）将离心管取出，适当冷却后用pH缓冲液调节pH至7.0～7.5；（4）往离心管中加入20 mL乙酸乙酯，加盖振荡萃取3min，在3500r/min离心5min，用塑料吸管将上清液吸取到150mL鸡心瓶中，40℃下减压旋转蒸发至干；（5）用2 mL乙腈与水的体积比为1：9的混合溶液和2 mL乙腈饱和正己烷洗脱，洗脱液于15000r/min高速离心分层，取下层清液用0.25 μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。