[发明专利]一种制备形状和表层晶面可控的铂合金纳米粒子的方法;

摘要

本发明属于金属合金纳米粒子制备技术领域，特别涉及一种通过加入非配体溶剂、调节配体间的比例，经过简单加热制备具有不同形状，表层晶面以及电催化性质的铂合金纳米粒子的方法，并通过该方法合成具有不同电催化性质的铂合金纳米粒子。制备过程中，采用事先将反应物加入到反应容器中简单加热制备纳米粒子的“一锅法”，通过调节不同配体间的比例，就能够有效、精确地控制铂合金纳米粒子的形状及晶面。整个操作过程只需一次加入反应原料，无需二次注射，实验操作简单，危险性小，具有很好的重复性，有利于合金纳米粒子的工业化生产。且所制备的粒子表层晶面可控，能显著提高其电催化活性，有助于燃料电池工艺的进一步发展。

主权项

“一锅法”制备形状和表层晶面可控的铂合金纳米粒子的方法，其步骤如下：1)将铂源及其它金属源连同脂肪族醇还原剂同时加入到非极性溶液中，再向溶液中加入体积比为1∶10～10∶1的油酸和油胺作为共同配体；非极性溶液中铂金属源的浓度范围为10～20毫摩每升，油酸和油胺共同配体的体积浓度为1％～20％；铂源与其它金属源的摩尔量比为1∶1～1∶3；脂肪族醇还原剂的摩尔量为铂金属源的10～20倍；2)将上述溶液在搅拌条件下抽真空，后通入氮气；反复抽真空、通氮气过程2～4次，每次5～15分钟，以除去溶解在体系中的氧气；在保持真空的条件下加热至50～100℃，持续20～60分钟使反应物全部溶解，并除去部分吸入的水分；最后在氮气保护条件下，升温到180～250℃保持0.5～1.5小时；3)将所制得的铂合金纳米粒子加入乙醇反沉淀，经离心后溶解于氯仿中进行洗涤，反复3～4次离心及洗涤步骤，除去多余的配体及副产物，从而得到油溶性二元铂合金纳米粒子。