[发明专利]一种赛来昔布异构体的制备方法无效
| 申请号： | 201210071937.9 | 申请日： | 2012-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN102617474A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 吕少波;邱玲玲 | 申请（专利权）人： | 苏州四同医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹毅 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种赛来昔布异构体的制备方法，包括以下步骤：第一步以4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮为原料，用甲氧基胺盐酸盐作氨化保护试剂，得粗品4,4,4-三氟-3-甲氧亚氨基-1-(4-甲苯基)-1-丁酮；第二步再加入对氨基磺酰基苯肼盐酸盐，用乙酸乙酯和醋酸溶解，加热回流后得粗品，重结晶得到纯品4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1H-吡唑基]苯磺酰胺，为赛来昔布异构体，外观为白色或类白色结晶粉末。本发明的制备方法具有成本低、后处理简单、收率高、选择性高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 赛来昔布异构体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种赛来昔布异构体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一：在圆底烧瓶中，将的4,4,4‑三氟‑1‑(4‑甲苯基)‑1,3‑丁二酮用乙醇溶解后，向其中加入甲氧基胺盐酸盐，后在搅拌下，加热回流8‑10 h，TLC点板跟踪，反应结束后，真空脱除溶剂，用石油醚作溶剂洗脱得粗品4,4,4‑三氟‑3‑甲氧亚氨基‑1‑(4‑甲苯基)‑1‑丁酮;步骤二：在圆底烧瓶中，加入步骤一中所得粗品4,4,4‑三氟‑3‑甲氧亚氨基‑1‑(4‑甲苯基)‑1‑丁酮及对氨基磺酰基苯肼盐酸盐，用溶剂和酸溶解，后加热回流12 h，TLC 点板跟踪，反应结束后，真空脱除溶剂得粗品，将其用体积比为30：1的石油醚和乙酸乙酯作溶剂，重结晶得到纯品4‑[3‑(4‑甲基苯基)‑5‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑基]苯磺酰胺，其为赛来昔布异构体，外观为白色或类白色结晶粉末。
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