[发明专利]一种生产三环己基膦的方法有效
| 申请号： | 201210072957.8 | 申请日： | 2012-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN102627667A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;李江涛;王福玲;杨瑞娜;蒋卫鹏;曲凤波;周铎 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种生产三环己基膦的方法，属于有机合成领域。该方法以三苯基氧膦为起始原料，在催化剂作用下加氢得到中间体三环己基氧膦，然后经KBH4-AlCl3还原合成三环己基膦，该工艺降低了生产成本，提高了产品收率，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生产 环己基 方法 | ||
【主权项】：
一种生产三环己基膦的方法，其特征在于，通过如下反应步骤实现：（1）在高压釜中，加入三苯基氧膦、催化剂和有机溶剂，氮气和氢气置换后，在反应温度180‑220 ℃，加氢压力6.0 ‑10MPa下催化加氢，气相(GC)分析，反应完全后停止，过滤除催化剂，得三环己基氧膦溶液；所采用的催化剂为下列化合物其中一种：Ru/C、Rh/C、Pd/C或Pd/Al2O3；（2）惰气保护下，向反应器中加入KBH4的乙醚溶液，保持温度20‑30 ℃，将AlCl3的乙醚溶液滴入反应器中，然后在该温度下将上述所得的三环己基氧膦溶液滴入KBH4‑AlCl3体系，滴毕，升温回流搅拌过夜，取样分析无三环己基氧膦时，停止反应， 水解，浓缩有机相，得到三环己基膦。
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