[发明专利]一种针状铌酸锶钾微晶粉体的制备方法

摘要

本发明提出了一种制备大长径比的针状铌酸锶钾微晶粉体的方法，首先通过一步熔盐法制备KSr2Nb5O15前驱物，之后以前驱物为成核点继续在熔盐介质中生长得到大长径比的针状KSr2Nb5O15粉体。制得的KSr2Nb5O15粉体无其他杂质，为四方钨青铜结构的单相微晶粉体，具有形貌各向异性的针状外形，长径比大于50，尺寸分布均匀，其直径为0.7微米、长度为40-60微米，微晶粉体互不粘连、颗粒均匀、分散性好。本发明方法较为简单，步骤简便，并且对于形貌各向异性不强的粉体能够循环利用，所得产物符合纯的形貌各向异性模板要求，工艺过程易于控制，产品的重现性和稳定性好，本发明可以作为大量生产形貌各向异性模板的方法。

主权项

一种针状铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1：制备铌酸锶钾前驱物的原料混合物；将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1∶1.25的比例称量；称量KCl粉末；将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中；在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h；将球磨后的湿料置于烘箱内，在40℃～60℃下烘干10h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾前驱物的原料混合物；所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1.5∶1；所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为1.5∶1；步骤2：制备铌酸锶钾前驱物；将得到的铌酸锶钾前驱物的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧4h～6h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl‑；在60～80℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾前驱物；步骤3：制备针状铌酸锶钾的原料混合物；将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比1∶1.25的比例称量；称量KCl粉末；称量得到的铌酸锶钾前驱物，所述铌酸锶钾前驱物的质量与称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl的质量之和的比例为0.05～0.2∶1；将称量好的Nb2O5、SrCO3和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在球磨机上球磨12h；加入称量好的铌酸锶钾前驱物，继续球磨3h；将球磨后的湿料置于烘箱内，在40℃～60℃下烘干15h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备针状铌酸锶钾微晶的原料混合物；所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1.5∶1；所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由Nb2O5、SrCO3和KCl组成的粉料的质量比为1.5∶1；步骤4：制备针状铌酸锶钾微晶粉体；将得到的针状铌酸锶钾的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧4h～6h；煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl‑；在60℃～80℃下烘干洗涤后的粉料，得到长径比大于50的针状铌酸锶钾微晶粉体。