[发明专利]一种含十二环氧基的大环齐聚倍半硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种含十二环氧基的大环齐聚倍半硅氧烷的制备方法，包括含十二硅氢键的二十四元环状齐聚倍半硅氧烷(MOSS)的合成、含十二环氧基团的二十四元环状齐聚倍半硅氧烷的合成以及将MOSS用于制备有机-无机纳米杂的热固性树脂纳米复合材料的应用。与现有技术相比，本发明制备得到的产品有广泛的应用领域，另外合成周期短、产率高、对溶剂和操作环境的要求不高，能够规模化合成；可官能化基团种类较多，有更大的材料改性空间。

主权项

一种含十二环氧基的大环齐聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将无水氯化铜溶于干燥的醇类溶剂中，强烈搅拌成均相铜/醇溶液；(2)将甲基三乙氧基硅烷溶于干燥的醇类溶剂中，加入水和氢氧化钠搅拌均匀，回流一段时间后，加入由步骤(1)制得的溶液，混合液回流30分钟，反应结束后，将混合液冷却过滤形成浓缩液，浓缩液在低温环境下冷冻至逐渐生成蓝色晶体，过滤后将得到的蓝色晶体在低温真空环境下干燥过夜，得蓝色粉末状固体；(3)将二甲基一氯一氢硅烷加入到干燥的甲苯中，加入干燥的吡啶并搅拌均匀，5分钟后，加入由步骤(2)制得的蓝色粉末状固体，室温下搅拌反应24小时，过滤除去反应生成的白色沉淀，滤液水洗至中性后，用无水硫酸镁干燥后过滤，将滤液旋蒸除去甲苯，得到无色透明油状物，真空干燥存储；(4)在干燥的甲苯溶液中加入由步骤(3)制得的无色透明油状物和干燥的烯丙基缩水甘油醚，在氮气气氛下向混合液加入氯铂酸催化剂，75℃反应24小时，冷却后，真空除去过量的甲苯和烯丙基缩水甘油醚，得黑色粘稠油状物，真空干燥即得含十二环氧基团的环形二十四元齐聚倍半硅氧烷。