[发明专利]一种制备吡啶-4-甲醛的方法

摘要

本发明公开的吡啶-4-甲醛制备方法，其步骤包括用钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐、有机络合剂及二氧化钛制备催化剂；以4-甲基吡啶、氧气、水作为原料，在固定床反应器中，用催化剂进行气相催化氧化反应，生成吡啶-4-甲醛粗产品，粗产品经萃取、蒸馏和精馏得吡啶-4-甲醛含量98%以上产品。本发明方法工艺简单，原料易得，催化反应选择性高，成本低，适合工业化生产。

主权项

一种制备吡啶‑4‑甲醛的方法，其步骤如下：1）将钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐及有机络合剂按重量比1：0.3~1.8：0.1~0.5：0.2~0.5：1~2溶于水中，加热至60~80℃，加入二氧化钛，二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1，搅拌混合均匀，减压蒸干，将所得固体磨碎，加入适量水挤成条状，于80~120℃烘制2~4小时后，再于400~600℃煅烧8~10小时，得到条状催化剂；2）将上述催化剂放入固定床反应器中，在250~350℃下向固定床反应器中通入氧气和水1小时，然后通入氧气和质量浓度为5~20%的4‑甲基吡啶水溶液，水的速度为0.10～0.2mL/min，氧气的速度为100~250mL/min，4‑甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比为1:1000~1250，在固定床反应器中进行气相催化氧化反应，生成吡啶‑4‑甲醛粗产品水溶液，吡啶‑4‑甲醛粗产品水溶液经二氯甲烷萃取，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，精馏，得到吡啶‑4‑甲醛。