[发明专利]一种制备吡啶-4-甲醛的方法无效
申请号: | 201210075387.8 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102617453A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D213/48 | 分类号: | C07D213/48 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开的吡啶-4-甲醛制备方法,其步骤包括用钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐、有机络合剂及二氧化钛制备催化剂;以4-甲基吡啶、氧气、水作为原料,在固定床反应器中,用催化剂进行气相催化氧化反应,生成吡啶-4-甲醛粗产品,粗产品经萃取、蒸馏和精馏得吡啶-4-甲醛含量98%以上产品。本发明方法工艺简单,原料易得,催化反应选择性高,成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 吡啶 甲醛 方法 | ||
【主权项】:
一种制备吡啶‑4‑甲醛的方法,其步骤如下:1)将钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐及有机络合剂按重量比1:0.3~1.8:0.1~0.5:0.2~0.5:1~2溶于水中,加热至60~80℃,加入二氧化钛,二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1,搅拌混合均匀,减压蒸干,将所得固体磨碎,加入适量水挤成条状,于80~120℃烘制2~4小时后,再于400~600℃煅烧8~10小时,得到条状催化剂;2)将上述催化剂放入固定床反应器中,在250~350℃下向固定床反应器中通入氧气和水1小时,然后通入氧气和质量浓度为5~20%的4‑甲基吡啶水溶液,水的速度为0.10~0.2mL/min,氧气的速度为100~250mL/min,4‑甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比为1:1000~1250,在固定床反应器中进行气相催化氧化反应,生成吡啶‑4‑甲醛粗产品水溶液,吡啶‑4‑甲醛粗产品水溶液经二氯甲烷萃取,萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷,精馏,得到吡啶‑4‑甲醛。
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