[发明专利]含氟吡啶硼酸的制备方法无效
| 申请号： | 201210081707.0 | 申请日： | 2012-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN102627663A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;罗桂云 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C07D498/04;C07D213/61 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 吴瑾瑜 |
| 地址： | 200235 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明医药中间体的合成，公开了一种含氟吡啶硼酸的制备方法，将含氟溴取代吡啶和三烷基硼酸酯混合后，在氮气或者惰性气体保护下滴加烷基锂，含氟溴取代吡啶在低温下与烷基锂反应含氟吡啶锂盐，然后与三烷基硼酸酯反应，经稀酸或稀碱水解并萃取后得到相应的含氟吡啶硼酸。本方法可以用于合成多种含氟吡啶硼酸，收率高，具有广阔市场前景。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
含氟吡啶硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)含氟溴取代吡啶和三烷基硼酸酯与有机溶剂I混合，搅拌条件下加入有机溶剂II并降温至‑30℃～‑50℃；所述含氟溴取代吡啶的是3位、4位或5位上溴取代的含氟溴取代吡啶，氟取代基至少为一个；还包括氯取代基或烷基取代基；所述的有机溶剂I和有机溶剂II为非质子溶剂；(2)‑30～‑50℃下、在氮气或者惰性气体保护下滴加烷基锂，滴加完毕后反应3～6小时；(3)升温至‑15℃～‑20℃，向反应液中滴加酸液并将温度保持在‑15℃～‑0℃之间；滴加完毕后将反应液在15℃～20℃下搅拌至分层；(4)用碱液萃取有机相，并合并水相，调节pH至7～8；(5)水相用有机溶剂III萃取，并将所得到的有机相干燥。
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